Д.4-7-5.2.6. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
Д.4-7-5.2.7. При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог щодо охорони навколишнього середовища згідно ГОСТ 17.2.1.01-76 "Охрана природы. Атмосфера. Классификация выбросов по составу".
Д.4-7-5.2.8. Інші вимоги: всі вимоги техніки безпеки, наведені в технічній документації на газові хроматографи.
Д.4-7-6. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА
Д.4-7-6.1. До виконання вимірювань та обробки результатів вимірювань допускають осіб, що мають кваліфікацію хіміка з вищою освітою, мають досвід роботи з газовими хроматографами, пройшли інструктаж з техніки безпеки, вивчили керівництво з експлуатації приладу і надану методику.
Д.4-7-7. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-7-7.1 При виконанні вимірювань дотримують умови, наведені в таблиці 3.
Таблиця 3
|
Вимірювана величина |
Найменування впливаючого фактора |
Номінальне значення |
Граничні значення |
|
Масова концентрація двооксиду вуглецю, мг/м3 |
температура навколишнього повітря, ° C |
20 |
від 18 до 25 |
|
|
відносна вологість (при 20° C), % |
70 |
від 60 до 80 |
|
|
напруга змінного струму, Вт |
220 |
від 200 до 240 |
|
|
частота змінного струму, Гц |
50 |
від 49 до 51 |
Д.4-7-8. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ.
Д.4-7-8.1. При підготовці до виконання вимірювань проводять наступні роботи:
Д.4-7-8.1.1. Підготовка газового хроматографу до виконання вимірювань здійснюється згідно вимог технічної документації.
Д.4-7-8.1.2. Полісорб-1 засипають у колонку за допомогою вакууму та кондиціонують без підключення до детектору у потоці газу-носія протягом 12 год. при 200° C.
Д.4-7-8.1.3. Відбір проб.
Д.4-7-8.1.3.1. Відбір проб повітря (продуктів горіння) проводять згідно ГОСТ 12.1.016-79 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".
Д.4-7-8.1.3.2. Проби повітря відбирають в газові піпетки шляхом протягування 10-кратного об'єму повітря за допомогою електроаспіратору. Піпетку закривають каучуковою трубкою з заглушкою. Проби можуть зберігаться протягом двох днів.
Д.4-7-8.1.3.3. Для кількісного визначення двооксиду вуглецю використовують метод абсолютної калібровки.
Д.4-7-8.1.3.4. Для цього стандартні газові суміші двооксиду вуглецю готують в ексикаторах. В ексикатор медицинським шприцом вводять відомі кількості двооксиду вуглецю (наприклад, 1, 2, 3 см3) та помішують його на магнітну мішалку. Розрахована концентрація двооксиду вуглецю встановлюється вже через 1 - 2 хв.
Д.4-7-8.1.3.5. Відбір проб для калібрування здійснюють медицинськими шприцями через резинову заглушку у пробці ексикатора. З ексикатору відбирають по 2 см3 суміші та вводять у випарювач хроматографу.
Д.4-7-8.1.3.6. Побудову градуювального графіку проводять по 5 точках; для кожної концентрації проводять 5 паралельних вимірів.
Д.4-7-8.1.3.7. Градуювальний графік будують у координатах: кількість двооксиду вуглецю в відібраній пробі в мкг - висота хроматографічного піку в мм.
Д.4-7-9. ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-7-9.1. Наладку і виведення газового хроматографу на режим проводять згідно з інструкцією до приладу.
Д.4-7-9.2. Пробу повітря беруть шприцем з піпетки і вводять у хроматографічну колонку.
Д.4-7-9.3. Умови градуювання та аналізу:
|
|
Д.4-7-9.4. Пробу повітря, що аналізують, беруть з піпетки медицинським шприцом і вводять у випарник хроматографу.
Д.4-7-9.5. Масову концентрацію двооксиду вуглецю у мг/м3 розраховують за формулою 1:
|
|
(1) |
де:
A1 - маса двооксиду вуглецю в пробі, визначена по калібровочному графіку, мкг;
V0 - об'єм проби повітря, взятого для анализу та приведеного до нормальних умов, см3.
Д. 4-7-9.6. Об'єм протягнутого повітря приводять до нормальних умов за формулою:
|
|
(3) |
Де:
V1 - об'єм протягнутого повітря з точки відбору проби,
P - атмосферний тиск, кПа,
t - температура повітря в місці відбору проби, ° C.
Д.4-7-10. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-7-10.1. Обробку результатів вимірювань проводять як описано в розділі Д.4-11.
Д.4-7-10.2. Збіжність і відтворюваність результатів вимірювань повинні не перевищувати значень, вказаних в табл. 4.
Таблиця 4. Нормативи контролю для МВВ масової концентрації двооксиду вуглецю
|
Діапазон вимірювань масової концентрації двооксиду вуглецю в пробі, мг/м3 |
Нормативи контролю, % |
|
|
|
збіжність, d % (P = 0,95; n = 5) |
відтворюваність D, %(P = 0,95; m = 2) |
|
От 50,0 до 1000,0 мг/м3 |
12,0 |
18,0 |
Де:
n - кількість вимірювань однієї і тієї ж величини, виконаних повторно одними і тими ж засобами, одним і тим же методом в однакових умовах;
m - кількість результатів вимірювань однієї і тієї ж величини, одержаних в різних місцях, різними операторами, в різний час, але приведених до одних і тих же умов вимірювань.
Д.4-7-11. ВИМОГИ ДО ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ.
Д.4-7-11.1. Результати вимірювань оформляють записом в журналі по Д.4-12.
Д.4-8. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ ФЕНОЛУ
(Відповідно до "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе". М.: ЦРИА "Морфлот", вып. 13, N 1461-76. - 1979. - С. 24 - 26.)
ПРИЗНАЧЕННЯ Й ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ
Дійсні рекомендації встановлюють методику виконання вимірів (МВВ) масової концентрації фенолу в мг/м3 за допомогою фотоелектроколориметру. Діапазон вимірюваних концентрацій від 0,1 до 1 мг/м3.
Фенол, хімічна формула C6H6O, відносна молекулярна маса 94,11, являє собою безбарвні кристали, які у повітрі поступово окислюються, набуваючи рожевого забарвлення. Температура плавління 41° C, температура кипіння 182° C, розчиняється у воді 6,7 г/100 см3 при температурі 16° C, при 66° C змішується з водою у всіх відношеннях. Розчинюється в етанолі, ефірі, хлороформі та інших органічних розчинниках.
Д.4-8-1. ВИМОГИ ДО ПОХИБКИ ВИМІРІВ
Д.4-8-1.1. Границі відносної похибки вимірів масової концентрації фенолу, що допускаються, при довірчій імовірності P = 0,95 не перевищують = ±15,0 %, у всьому діапазоні вимірюваних величин. Сумарна похибка виміру не перевищує ±25 %.
Д.4-8-2. ЗАСОБИ ВИМІРІВ, ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ
Д.4-8-2.1. При виконанні вимірів застосовують наступні засоби вимірів, реактиви, допоміжні пристрої, матеріали і розчини. Засоби вимірів надані в табл. 1.
Таблиця 1
|
Порядковий номер і найменування засобів вимірів |
Нормативний документ |
Метрологічні характеристики засобів виміру |
Найменування вимірюваної величини |
|
1. Фотоелектроколориметр |
Спектральний діапазон від 315 до 980 нм. Похибка ±1 % |
Оптична густина (Б) від 0 до 3; коефіцієнт пропускання (Т) від 0,1 до 100 % |
|
|
2. Терези аналітичні ВЛР-200 |
2-й клас точності, похибка ±0,0001 г |
Маса, від 0,02 до 200 г |
|
|
3. Міри маси Г-2-210 |
ГОСТ 7328-82Е |
Клас 2 |
Маса, від 1 до 100 г |
|
4. Колби мірні 2-100-2, 2-250-2 |
Клас 2, похибка ±0,2 % |
Об'єм, см3 |
|
|
5. Циліндри 2-100 |
Клас 2, похибка ±0,5 % |
Об'єм, см3 |
|
|
6. Піпетки 2-2-10, 6-2-1 |
ГОСТ 20292 |
Клас 2, похибка ±0,2 % |
Об'єм, см3 |
Д.4-8-2.2. Допоміжні пристрої, матеріали і реактиви наведені в табл. 2.
Таблиця 2
|
Найменування |
Нормативний документ |
|
Бідистилятор |
ТУ 25.11-1592-81 |
|
Поглиначі скляні з пористою пластиною N 1 чи N 2 |
|
|
Вода двічі дистильована, |
|
|
Фенол, ч. д. а. |
ГОСТ 6417-722 |
|
Натрій вуглекислий, 0,8 % |
|
|
Натрій азотистокислий, 25 % |
|
|
Кислота соляна, пит. вага 1,19 |
|
|
Паранітроанілін |
ТУ 6-09-3021-81 |
|
П-нітрофенілдіазоній |
|
|
Пробірки скляні з пришліфованими пробками місткістю 10 - 15 см3 |
Д.4-8-3. МЕТОД ВИМІРІВ
Д.4-8-3.1. Виміри виконують колориметричним методом, який полягає у визначенні фенолу при його взаємодії з п-нітрофенілдіазонієм в лужному середовищі з утворенням забарвленого у рожевий колір продукту.
Д.4-8-3.2. Виміри проводять при встановленому світлофільтрі з довжиною хвилі пропускання 400 ± 20 нм у скляній кюветі з довжиною світлопоглинаючого шару .
Д.4-8-3.3. Визначенню заважають орто-, мета-крезоли, аміни.
Д.4-8-4. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ, ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
Д.4-8-4.1. При вдиханні пару фенолу виникає подразнення дихальних шляхів, розлад травлення, загальна та м'язова слабкість. При попаданні фенолу на шкіру в місцях контакту з фенолом виникає змертвіння тканин, загальне отруєння організму, порушуються функції кровообміну, дихання, підвищується температура.
Д.4-8-4.2. При виконанні вимірів масової концентрації фенолу дотримують наступні вимоги безпеки, виробничої санітарії, охорони навколишнього середовища.
Д.4-8-4.3. При виконанні вимірювань дотримують вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
Д.4-8-4.4. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно мати припливно-витяжну вентиляцію (5 обм/год.).
Д.4-8-4.5. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования" і мати засоби пожежегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
Д.4-8-4.6. Вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати границь концентрацій, що допускаються ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
Д.4-8-4.7. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
Д.4-8-4.8. При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог щодо охорони навколишнього середовища згідно ГОСТ 17.2.1.01-76 "Охрана природы. Атмосфера. Классификация выбросов по составу".
Д.4-8-5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРУ
Д.4-8-5.1. До виконання вимірювань та обробки результатів допускають осіб, що мають кваліфікацію хіміка з вищою освітою, знають основи оптичних вимірювань, мають досвід роботи з фотоелектроколориметром, пройшли інструктаж з техніки безпеки і вивчили інструкцію по експлуатації приладу та наведену методику.
Д.4-8-6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-8-6.1. При виконанні вимірювань дотримують умови, наведені в таблиці 3.
Таблиця 3
|
Вимірювана величина |
Найменування впливаючого фактора |
Номінальне значення |
Граничні значення |
|
Масова концентрація фенолу, мг/м3 |
температура навколишнього повітря, ° C |
20 |
від 18 до 25 |
|
|
відносна вологість (при 20 ° С), % |
70 |
від 60 до 80 |
|
|
напруга змінного струму, Вт |
220 |
від 200 до 240 |
|
|
частота змінного струму, Гц |
50 |
від 49 до 51 |
Д.4-8-7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-8-7.1. При підготовці до виконання вимірювань проводять наступні роботи:
Д.4-8-7.1.1. Відбір проб.
Д.4-8-7.1.1.1. Відбір проб газу (продуктів горіння) проводять у відповідності з ГОСТ 12.1.016-79.
Д.4-8-7.1.1.2. Відбір проб газу здійснюють шляхом пропускання 10,0 дм3 повітря, яке барботують із швидкістю 1,0 дм3/хв. крізь два послідовно поєднаних поглинача з пористою пластиною N 1 або N 2, що містять по 10 см3 поглинального розчину. Поглинальним розчином є 0.8 %-ний розчин вуглецю натрію.
Д.4-8-7.1.1.3. Підготовку фотоелектроколориметру до виконання вимірів проводять відповідно до вимог технічного опису та інструкції з експлуатації.
Д.4-8-7.1.1.4. Стандартний розчин фенолу з вмістом (приблизно) 0,5 мг/см3 готують розчиненням фенолу в мірній колбі ємністю 250 см3, додаючи 0,8 %-ного розчину вуглецю натрію до мітки. Розчин зберігається протягом тижня. Робочий стандартний розчин з вмістом 10 мкг в см3 готують відповідним розчиненням стандартного розчину. Робочий розчин застосовують свіжоприготовленим.
