До початку сторінка 8 з 14
Зміст
Д.4-4-8.1.2. Вимірювання оптичної густини проводять для розчинів з кожного поглинача окремо.
Д.4-4-8.1.3. Масу ціаністого водню в аналізованій пробі визначають за попередньо побудованим градуювальним графіком.
Д.4-4-8.1.4. Масову концентрацію ціаністого водню ci, (мг/м3) в газоподібних продуктах горіння розраховують за формулою
(2)
Де: A1 - маса ціаністого водню, визначена по градуювальному графіку в першому поглинальному приладі, мкг;
A2 - маса ціаністого водню, визначена по градуювальному графіку в другому поглинальному приладі на відповідному діапазоні, мкг;
Bпр - загальний об'єм проби, см3;
Bал - об'єм проби, узятої для аналізу, см3.
V0 - об'єм протягнутого повітря, приведеного до нормальних умов, дм3.
Д.4-4-8.1.5. Об'єм протягнутого повітря приводять до нормальних умов за формулою:
(3)
Де:
V1 - об'єм протягнутого повітря з точки відбору проби,
P - атмосферний тиск, кПа,
t - температура повітря в місці відбору проби, ° C.
Д.4-4-9. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-4-9.1. Обробку результатів вимірювань проводять як описано в розділі Д.4-11.
Д.4-4-9.2. Збіжність і відтворюваність результатів вимірювань повинні не перевищувати значень, вказаних в табл. 5.
Таблиця 5. Нормативи контролю для МВВ визначення масової концентрації ціаністого водню
Діапазон вимірювань масової концентрації ціаністого водню в пробі, мг/м3
Нормативи контролю, %
збіжність, d % (P = 0,95; n = 5)
відтворюваність D, % (P = 0,95; m = 2)
0,01 - 0,25
2,0
3,0
Де:
n - кількість вимірювань однієї і тієї ж величини, виконаних повторно одними і тими ж засобами, одним і тим же методом в однакових умовах;
m - кількість результатів вимірювань однієї і тієї ж величини, одержаних в різних місцях, різними операторами, в різний час, але приведених до одних і тих же умов вимірювань.
Д.4-4-10. ВИМОГИ ДО ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-4-10.1. Результати вимірювань оформляють записом в журналі по Д.4-12.
Д.4-5. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ ОКСИДІВ АЗОТУ (Відповідно до "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". М.: МЗ СССР, вып. 9 (переработанные технические условия). - 1986. - N 4187-86. - С. 130 - 134.)
ПРИЗНАЧЕННЯ Й ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ
Дійсні рекомендації встановлюють методику виконання вимірів (МВВ) масової концентрації оксидів азоту (у перерахунку на NO2) за допомогою фотоелектроколориметру. Діапазон вимірюваних концентрацій від 1,0 до 6,7 мг/м3.
Двооксид азоту - хімічна формула NO2, відносна молекулярна маса 46,0, являє собою жовто-бурий газ з різким запахом, який легко загущується у рідину, що кипить при +22,4° C, при охолодженні до -11° C ця рідина застигає в безкольорову кристалічну масу. При температурі нижче 140° C двооксид азоту частково полімеризується в N2O4 та близько до температури -11° C речовина складається тільки з молекул N2O4. При підвищенні температури молекула N2O4 дисоціює на дві молекули NO2.
Оксид азоту - хімічна формула NO, відносна молекулярна маса 30,0, безбарвний газ, який загущується у рідину, що кипить при температурі - 161,8° C. За звичайних умов швидко окислюється до NO2, окислюється також хроматами і перманганатами.
Токсична дія: оксиди азоту мають дратуючі властивості щодо легенів, які в тяжких випадках призводять до їх набряку, дратують, також, верхні дихальні шляхи та очі. Проявляють загально токсичну дію.
Д.4-5-1. ВИМОГИ ДО ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-5-1.1. Межі відносної похибки вимірів масової концентрації оксидів азоту, що допускаються, при довірчій імовірності P = 0,95 не перевищують ±4,0 %, у всьому діапазоні вимірюваних величин. Сумарна похибка виміру не перевищує 25 %.
Д.4-5-2. ЗАСОБИ ВИМІРІВ, ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ
Д.4-5-2.1. При виконанні вимірів застосовують наступні засоби вимірів, реактиви, допоміжні пристрої, матеріали і розчини.
Д.4-5-2.1.1. Засоби вимірів наведені в табл. 1.
Таблиця 1
Порядковий номер і найменування засобів вимірів
Нормативний документ
Метрологічні характеристики засобів виміру
Найменування вимірюваної величини
1
2
3
4
1. Фотоелектроколориметр
ГОСТ 15150-69
Спектральний діапазон від 315 до 980 нм. Похибка ±1 %
Оптична густина (Б) від 0 до 3; коефіцієнт пропускання (Т) від 0,1 до 100 %
2. Терези аналітичні ВЛР-200
ГОСТ 24104-88Е
2-й клас точності, похибка ±0,0001 м
Маса, від 0,02 до 200 г
3. Міри маси Г-2-210
ГОСТ 7328-82Е
Клас 2
Маса, від 1 до 100 г
4. Аспіратор з регульованою швидкістю відбору проб
ТУ 64-1-862-77
Похибка ±5 %
Швидкість відбору повітря, від 0,5 до 20,0 дм3/хв.
5. Колби мірні 2-25-2, 2-100-2, 2-1000-2
ГОСТ 1770-74Е
Клас 2. Похибка ±0,2 см3
Об'єм, см3
6. Циліндри 2-100-2
ГОСТ 1770-74
Клас 2. Похибка ±0,5 см3
Об'єм, см3
7. Піпетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-10, 6-2-1
ГОСТ 20292
Клас 2. Похибка ±0,2 %
Об'єм, см3
Д.4-5-2.1.2. Допоміжні пристрої, матеріали і реактиви наведені в табл. 2.
Таблиця 2
Найменування
Нормативний документ
Бідистилятор
ТУ 25.11-1592-81
Трубки скляні, 4 мм х 10 см
Вода двічі дистильована
ГОСТ 6709-72
Йодид калію
ГОСТ 4232-74
Натрій сірчаністокислий
ГОСТ 195-77
Натрій азотистокислий, х. ч.
ГОСТ 4197-74
Кислота оцтова
ГОСТ 61-75
Кислота сульфанілова
ГОСТ 5821-78
Калій марганцевокислий
ГОСТ 20490-75
-нафтіламін
ГОСТ 8827-74
Ацетон
ГОСТ 2603-79
Триетаноламін
МРТУ 6-02-497-68
Гліцерин
ГОСТ 6259-75
Молекулярні сита 13х
Пробірки скляні з пришліфованими пробками місткістю 10 - 15 см3
ГОСТ 1770-74Е
Д.4-5-3. МЕТОД ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-5-3.1. Вимірювання виконують колориметричним методом, який полягає у поглинанні оксидів азоту поглинальним розчином з подальшим визначенням їх кількості по реакції утворення забарвленого продукту з реактивом Гриса-Ілосвая.
Д.4-5-3.2. Виміри проводять при встановленому світлофільтрі з довжиною хвилі пропускання 520 ± 20 нм у скляній кюветі з довжиною світлопоглинаючого шару 10 мм.
Д.4-5-3.3. Вимірюванням заважають нітрити та нітросполуки, які легко відщеплюють нітрит-іон.
Д.4-5-3.4. При визначенні оксиду та діоксиду азоту з однієї проби повітря аспі-рують через трубку, заповнену окислювачем.
Д.4-5-4. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ, ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
Д.4-5-4.1. Токсична дія. При вдиханні оксидів азоту виникає подразнення дихальних шляхів (у тяжких випадках має місце їх набряк) та очей, вони також виявляють загально токсичну дію.
Д.4-5-4.2. При виконанні вимірів масової концентрації оксидів азоту дотримують наступні вимоги безпеки, виробничої санітарії, охорони навколишнього середовища:
Д.4-5-4.3. При виконанні вимірювань дотримують вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
Д.4-5-4.4. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинно мати припливно-витяжну вентиляцію (5 обм/год.).
Д.4-5-4.5. Приміщення, у якому проводять аналізи, повинне відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования" і мати засоби пожежегасіння згідно з ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
Д.4-5-4.6. Вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати границь концентрацій, що допускаються ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
Д.4-5-4.7. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
Д.4-5-4.8. При виконанні вимірювань необхідно дотримуватись вимог щодо охорони навколишнього середовища згідно ГОСТ 17.2.1.01-76 "Охрана природы. Атмосфера. Классификация выбросов по составу".
Д.4-5-5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРУ
Д.4-5-5.1. До виконання вимірювань та обробки результатів допускають осіб, що мають кваліфікацію хіміка з вищою освітою, знають основи оптичних вимірювань, мають досвід роботи з фотоелектроколориметром, пройшли інструктаж з техніки безпеки і вивчили інструкцію з експлуатації приладу та наведену методику.
Д.4-5-6. УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
Д.4-5-6.1. При виконанні вимірювань дотримують умови, наведені в таблиці 3.
Таблиця 3
Вимірювана величина
Найменування впливаючого фактора
Номінальне значення
Граничні значення
Масова концентрація оксидів азоту, мг/м3
температура навколишнього повітря,° C
20
від 18 до 25
відносна вологість (при 20° C), %
70
від 60 до 80
напруга змінного струму, Вт
220
від 200 до 240
частота змінного струму, Гц
50
від 49 до 51
Д.4-5-7. 7. ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ.
Д.4-5-7.1. При підготовці до виконання вимірювань проводять наступні роботи:
Д.4-5-7.1.1. Відбір проб
Д.4-5-7.1.1.1. Відбір проб газу (продуктів горіння) проводять у відповідності з ГОСТ 12.1.016-79 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".
Д.4-5-7.1.1.2. Відбір проб повітря здійснюють шляхом пропускання 1,0 дм3 повітря, яке аспірують із швидкістю 0,1 дм3/хв. крізь систему з двох концентраційних трубок, заповнених сорбентом, між якими розміщують трубку з окислювачем.
Д.4-5-7.1.2. Підготовку фотоелектроколориметру до виконання вимірів проводять відповідно до вимог технічного опису та інструкції з експлуатації.
Д.4-5-7.1.3. Стандартний розчин N 1 з вмістом 100 мкг/см3 іону NO2- готують розчиненням 0,0150 г перекристалізованого нітриту натрію у 100 см3 бідистильованої води. Розчин зберігається протягом 6 місяців.
Д.4-5-7.1.4. Робочий розчин N 2 з вмістом 1 мкг/см3 іону NO2- готують розведенням стандартного розчина N 1 у 100 раз поглинальним розчином, тобто 0,25 моль/дм3 розчином йодиду калію.
Д.4-5-7.1.5. З стандарт-титру готують 0,5 моль/дм3 розчин йодиду калію згідно з інструкцією.
Д.4-5-7.1.6. З стандарт-титру готують 0,005 моль/дм3 розчин сірчаністокислого натрію згідно з інструкцією.
Д.4-5-7.1.7. Готують розчин сульфанілової кислоти, для чого 0,5 г її розчинюють у 150 см3 12 % оцтової кислоти. Розчин зберігають у склянці з темного скла.
Д.4-5-7.1.8. Для приготування 12 % оцтової кислоти у мірний циліндр ємністю 100,0 см3 наливають 88,6 см3 дистильованої води та додають 11,4 см3 льодяної оцтової кислоти.
Д.4-5-7.1.9. Для одержання розчину -нафтіламіну 0,2 г реактиву розчиняють у невеликій колбі у 20 см3 дистильованої води і нагрівають до утворення лілової краплі. Розчин декантують і доводять його об'єм до 150 см3 12 %-ним розчином оцтової кислоти. Розчин зберігають у склянці з темного скла.
Побачили розбіжність з офіційним текстом?