, (15)
где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;
Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.
Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.
6.1 Средства контроля
Средства контроля - по 5.5.1.
Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.
6.2 Подготовка и порядок проведения анализа
6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.
6.2.2 Определение качественного состава цемента
Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2Q) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.
Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.
По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.
6.2.3 Определение количественного состава цемента
Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Содержание клинкера в цементе Xкл, %, вычисляют по формуле
, (16)
где Iац- величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;
Iакэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.
6.3.2 Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле
Xд = 100 - Xкл - Xг, (17)
где Xкл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16), %;
Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.
ГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия
Таблица Б.1
|
Наименование добавки |
Специфическая характеристика |
Метод определения |
||||
|
Добавки гидравлические |
||||||
|
Доменный гранулированный шлак |
Восстановительная величина |
По 5.3 |
||||
|
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3), 5.4.2 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Электротермофосфорный гранулированный шлак |
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3), 5.4.2 |
||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума стеклофазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Нефелиновый шлам |
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, разделы 6, 7, приложение 3) |
||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Золошлаковые отходы ТЭС основные |
Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента и добавки |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 8, приложение 3), 5.4.3 |
||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Пуццолана природная |
Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента |
По 5.1 |
||||
|
Кислотная растворимость |
По 5.2 |
|||||
|
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3) |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Пуццолана промышленная |
||||||
|
Золошлаковые отходы ТЭС кислые, в том числе отработанные формовочные массы, кремнегель и др. |
Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента |
По 5.1 |
||||
|
Кислотная растворимость |
По 5.2 |
|||||
|
Элементы-индикаторы, в том числе оксид железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента и добавки |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 8 приложение 3), 5.4.4 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Добавки-наполнители |
||||||
|
Карбонатная |
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 4, приложение 3) |
||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума карбонатной фазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
|
Кремнеземистая |
Нерастворимый в соляной кислоте остаток цемента |
По 5.1 |
||||
|
Кислотная растворимость |
По 5.2 |
|||||
|
Элементы-индикаторы |
По 5.4.1 (ГОСТ 5382, раздел 6, приложение 3) |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы кварца или другой кремнеземистой фазы |
По 5.5 |
|||||
|
Интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере |
По разделу 6 |
|||||
Таблица B.1
|
Наименование фаз основных компонентов цемента |
Характеристика дифракционного максимума фаз |
|||||||
|
Угол дифракции, (2Q) град., для анода |
Межплоскостное расстояние, |
|||||||
|
медного |
никелевого |
железного |
||||||
|
Фазы клинкера |
||||||||
|
Алит |
29,53 |
31,67 |
37,14 |
3,04 |
||||
|
» |
30,16 |
32,55 |
38,18 |
2,96 |
||||
|
» |
51,90 |
56,24 |
66,74 |
1,76 |
||||
|
Алит + Белит (при налагающихся дифракционных максимумах) |
32,17 |
34,72 |
40,76 |
2,78 |
||||
|
То же |
32,78 |
35,38 |
41,54 |
2,73 |
||||
|
» |
34,47 |
37,20 |
43,72 |
2,60 |
||||
|
» |
41,38 |
41,42 |
52,73 |
2,18 |
||||
|
Алюминат кальция |
33,28 |
35,92 |
42,18 |
2,69 |
||||
|
Алюмоферрит кальция |
12,11 |
13,05 |
15,24 |
7,30 |
||||
|
То же |
33,90 |
36,62 |
43,02 |
2,64 |
||||
|
Фазы гипса |
||||||||
|
Сульфат кальция: |
|
|
|
|
||||
|
двуводный гипс |
11,63 |
12,53 |
14,64 |
7,60 |
||||
|
полуводный гипс |
14,85 |
16,00 |
18,70 |
5,96 |
||||
|
ангидрит |
25,50 |
27,50 |
32,21 |
3,49 |
||||
|
Фазы добавок |
||||||||
|
Кварц |
20,90 |
22,50 |
26,33 |
4,25 |
||||
|
» |
26,67 |
28,76 |
33,70 |
3,34 |
||||
|
» |
50,37 |
54,56 |
64,66 |
1,81 |
||||
|
Кальцит |
29,45 |
31,78 |
37,26 |
3,03 |
||||
|
» |
36,04 |
38,92 |
45,76 |
2,49 |
||||
|
» |
47,60 |
51,48 |
60,90 |
1,91 |
||||
|
» |
48,65 |
52,66 |
62,35 |
1,87 |
||||
Ключевые слова: цемент, клинкер, гипс, минеральная добавка, специфическая характеристика
