---

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания
минеральных добавок

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ
(ГОССТРОЙ РОССИИ)

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 51795-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЦЕМЕНТЫ

Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS

Methods for determination of content of mineral additives

Дата введения 2002-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

2 Нормативные ссылки

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

3 Определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.

Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4 Общие положения

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.

4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.

4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.

4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.

4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 В процентах

4.8 Содержание гипса в цементе Х_г, %, вычисляют по формуле

₍₁₎

где _{и - массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;}

Х_кл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;

К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO₃ в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

₍₂₎

где _{- массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле}

₍₃₎

где СХ_ц, СХ_кл, СХ_г и СX_д, - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

Х_г - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки _{, %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле}

₍₄₎

где _{- величина специфической характеристики первой добавки;}

_{- величина специфической характеристики второй добавки;}

Х_д - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .

Содержание добавки в цементе Х_д, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

₍₅₎

4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента

5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые или фарфоровые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см³, приливают при помешивании 25 см³ воды и 5 см³ соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см³ каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка Х_н.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

₍₆₎

где m₁ - масса пустого тигля, г;

m₂ - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Х_н.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.

5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см³ спирта).

5.2.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см³. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты и добавляют 30 см³ воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см³ горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

5.2.3 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.

Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см³, то содержание добавки в цементе Х_д, %, вычисляют по формуле

₍₇₎

где V_ц, V_кл, V_д, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см³;

X_г - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см³, то содержание добавки в цементе Х_д, %, вычисляют по формуле

₍₈₎

где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см³ раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.

5.3.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Посуда лабораторная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см³ серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³).

5.3.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ из бюретки приливают 15 см³ раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см³ воды, 20 см³ серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Коэффициент К вычисляют по формуле

₍₉₎

где V_ср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см³ раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см³.

5.3.3 Порядок проведения анализа

Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см³ раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см³ серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см³. Затем из бюретки приливают 15 см³ щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см³ раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.