---

14

    

    ГОСТ Р 52470-2005

Группа Н09

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей

в алкогольной продукции

Food products.

Methods for identification and determination of artificial colours in alcoholic production

ОКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2007-01-01

Предисловие

    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

    

    Сведения о стандарте

    

    1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК)

    

    2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические"

    

    3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. N 488-ст

    

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    

    

    Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии сети Интернет

    

    

    1 Область применения

    

    Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:

    

    - хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;

    

    - денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,012 до 0,250 г/кг);

    

    - спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,004 до 0,015 г/кг).

    

    

    2 Нормативные ссылки

    

    В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

    

    ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

    

    ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

    

    ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия

    

    ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

    

    ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

    

    ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

    

    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

    

    ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

    

    ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

    

    ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

    

    ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

    

    ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

    

    ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

    

    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

    

    ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

    

    ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия

    

    ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

    

    ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

    

    ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

    

    ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

    

    ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

    

    ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

    

    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

    

    ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

    

    ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

    

    Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

    

    

    3 Отбор проб

    

    3.1 Отбор проб ликероводочных изделий - по ГОСТ Р 51135.

    

    3.2 Отбор проб продукции винодельческой промышленности - по ГОСТ Р 51144.

    

    3.3 Отбор проб водки - по ГОСТ 5363*.

________________

    На территории Российской Федерации до 01.01.2007 действует ГОСТ 5363-93. С 01.01.2007 действует ГОСТ Р 52472-2005. - Примечание "КОДЕКС".

    

    

    4 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента

    

    Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.

    

    4.1 Сущность метода

    

    Метод основан на сорбции синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ). Идентификацию проводят методом сравнения значений (отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя) до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями контрольных синтетических красителей ( ).

    

    В качестве используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых. Массовая доля анализируемого синтетического красителя должна находиться внутри диапазона наименьшей и наибольшей массовых долей стандартных синтетических красителей (диапазон измерения).

    

    4.2 Условия проведения анализа

    

    При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

    

    

    Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

    

    Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

    

    4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

    

    4.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний ±0,1 мг и ±100 мг.

    

    4.3.2 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.

    

    4.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.

    

    4.3.4 Камера хроматографическая размером 12х12х5 мм или 20х20х10 см.

    

    4.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10-20 см .

    

    4.3.6 Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).

    

    4.3.7 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой, вместимостью 1, 5, 25, 50 см 1-го класса точности.

    

    4.3.8 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 см 1-го класса точности.

    

    4.3.9 Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200, 400 см .

    

    4.3.10 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

    

    4.3.11 Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см 1-го класса точности по ГОСТ 25336.

    

    4.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

    

    4.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

    

    4.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

    

    4.3.15 Колонка хроматографическая стеклянная диаметром 10 мм, длиной 10 см.

    

    4.3.16 Палочка стеклянная с оплавленным концом.

    

    4.3.17 Термостат или водяная баня.

    

    4.3.18 Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.

    

    4.3.19 Эксикатор по ГОСТ 25336.

    

    4.3.20 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

    

    4.3.21 Линейка металлическая по ГОСТ 427.

    

    4.3.22 Ножницы по ГОСТ Р 51268.

    

    4.3.23 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

    

    4.3.24 Красители синтетические стандартные в соответствии с приложением А.

    

    4.3.25 Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

    

    4.3.26 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дм готовят по ГОСТ 4517.

    

    4.3.27 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

    

    4.3.28 Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.

    

    4.3.29 Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.

    

    4.3.30 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации 250 г/дм .

    

    4.3.31 Алюминия оксид активированный кислый рН=4,5, зернением 0-0,1 мм, удельной поверхностью 155 м /г для колоночной хроматографии.

    

    4.3.32 Метанол по ГОСТ 6995.

    

    4.3.33 Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.

    

    4.3.34 Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии.

    

    4.3.35 Сульфат аммония по ГОСТ 3769, раствор массовой концентрации 250 г/дм .

    

    4.3.36 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

    

    4.3.37 Хлороформ по ГОСТ 20015.

    

    4.3.38 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    

    Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

    

    4.4 Приготовление реактивов

    

    4.4.1 Приготовление раствора аммиака (NH ) массовой концентрации 125 г/дм .

    

    В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см вносят пипеткой по ГОСТ 29169 5 см водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

    

    4.4.2 Приготовление элюентов (проявителей)

    

    4.4.2.1 Приготовление элюента 1

    

    В коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см вносят пипетками по ГОСТ 29227, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина по ГОСТ 13647 (4.3.25), 3 см изоамилового спирта по ГОСТ 5830 (4.3.28), 3 см изобутилового спирта по ГОСТ 6016 (4.3.29), 4 см этилового ректификованного технического спирта по ГОСТ 18300 (4.3.27), 4 см водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Колбу закрывают стеклянной пробкой по ГОСТ 1770 и тщательно перемешивают.

    

    4.4.2.2 Приготовление элюента 2

    

    В коническую колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина, 3 см изоамилового спирта, 3 см изобутилового спирта, 4 см этилового ректификованного технического спирта, 8 см водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

    

    4.4.2.3 Приготовление элюента 3

    

    В коническую колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см диэтиламина по ГОСТ 9875,5 см хлороформа по ГОСТ 20015, 6 см этилового ректификованного технического спирта, 3 см раствора аммиака (NH ) массовой концентрации 125 г/дм , приготовленного по 4.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.