Б.4.2 Приготовлениестандартных синтетических красителей
В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см взвешивают на лабораторных весах (с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг) навеску 0,01 г подготовленного по Б.4.1 стандартного синтетического красителя с погрешностью ±0,0001 г. Растворяют навеску в небольшом количестве растворителя в соответствии с таблицей 3 и количественно переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см . При температуре раствора 20 °С доводят объем раствора в колбе до метки растворителем в соответствии с таблицей 3, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Примечание - Для интенсификации процесса растворения допускается нагревание стаканчика с растворенным синтетическим красителем до температуры не более 90 °С.
Пипеткой отбирают 10 см стандартного синтетического красителя и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см . Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Б.5 Проведение анализа
Дозируют приготовленный раствор в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны, указанной в таблице 3, относительно оптической плотности растворителя.
Б.6 Обработка результатов
Массовую долю основного красящего вещества в стандартном синтетическом красителе ,%, рассчитывают по формуле
(Б.1)
или
, (Б.2)
где - оптическая плотность при характеристической длине волны;
- объем разведения, см ( =100 см );
- объем разведения, см ( =100 см );
- удельный коэффициент светопоглощения;
- толщина поглощающего слоя, см ( =1 см);
- масса навески эталонного синтетического красителя, г;
- объем раствора синтетического красителя, взятого на разведение по Б.4.2.2, см ( =10 см ).
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Б.7 Контроль точности результатов анализа
Б.7.1 Контроль сходимости результатов анализа
Контроль сходимости проводят при каждом анализе сравнением результатов двух параллельных определений массовой доли основного красящего вещества в одном и том же стандартном синтетическом красителе, выполненных по Б.5 одним и тем же исполнителем на одном и том же приборе.
Результат контроля считают положительным, если выполняется условие
, (Б.3)
где - максимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
- минимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
- среднее значение массовой доли основного красящего вещества, %;
10 - норматив контроля сходимости, %.
Если условие (Б.3) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.
Б.7.2 Контроль воспроизводимости результатов анализа
Контроль воспроизводимости проводят, сравнивая результаты двух определений массовой доли основного красящего вещества в одной и той же пробе, выполненных по Б.5 разными исполнителями или одним и тем же исполнителем, но с использованием разных приборов.
Результат контроля считают положительным, если выполняется условие
, (Б.4)
где - максимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
- минимальная массовая доля основного красящего вещества, %;
- среднее значение массовой доли основного красящего вещества, %;
15 - норматив контроля сходимости, %.
Если условие (Б.4) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.
Приложение В
(рекомендуемое)
Пример количественного определения понсо 4R в смеси синтетических красителей
с помощью видеоденситометра "Денскан" и программы "DENS"
В.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Видеоденситометр "Денскан" производства НПО "Ленхром", работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм, с чувствительностью по каждому измеряемому красителю в алкогольной продукции не ниже 0,012 г/дм .
Детектор - черно-белая малогабаритная видеокамера WV-BP330.
Компьютер с операционной системой Microsoft Windows XP и специальным программным обеспечением по обработке тонкослойных хроматограмм "DENS".
Блок ввода изображения видеобластер Aver TV 203.
В.2 Приготовление реактивов
Приготовление реактивов - по 4.4.
В.3 Подготовка к анализу
Подготовка к анализу - по 4.5.
В.4 Проведение анализа
Проводят разделение смеси синтетических красителей, содержащей в качестве одного из компонентов понсо 4R, по 4.6.1-4.6.3.
В.5 Обработка и оформление результатов измерений
В.5.1 Вводят данные изображения хроматограммы в компьютерную программу "DENS".
В.5.2 Редактируют изображение средствами программы "DENS", устанавливая линии старта и границы элюента (рисунок В.1).
Рисунок В.1 - Указание линии старта и границы элюента (проявителя)
В.5.3 Проводят расчет синтетического красителя понсо 4R.
В.5.4 Выделяют рабочую область на изображении хроматограммы для последующей обработки (рисунок В.2).
Рисунок В.2 - Выделение обрабатываемой рабочей области
В.5.5 Выделяют на изображении хроматограммы границы обрабатываемых пятен синтетического красителя понсо 4R (рисунок В.3).
Рисунок В.3 - Выделение границ обрабатываемых пятен синтетического красителя понсо 4R
В.5.6 Проводят "Обмер" пятен синтетического красителя в выделенных хроматографических зонах (рисунок В.4).
Рисунок В.4 - "Обмер" пятен синтетического красителя в выделенных хроматографических зонах
В.5.7 По полученным данным строят калибровочный график. Массовую долю анализируемого синтетического красителя понсо 4R в смеси определяют по калибровочному графику (рисунок В.5). Полученные данные представляют в виде отчета.
Рисунок В.5 - Построение калибровочного графика
В.5.8 Обработка и оформление результатов измерений - по 5.7.
Библиография
|
[1] |
Commission Directive 95/45/EC of 26 July 1995 laying down specific purity criteria concerning colours for use in foodstuffs // Official Journal of European Communities P.L226 |
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2006
