---

    

    - спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм;

    

    - кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

    

    6.4 Подготовка к анализу

    

    Анализируемый синтетический краситель по 4.5.2.1 или 4.5.2.2 растворяют в чашке в 1 см растворителя в соответствии с таблицей 3, переносят количественно в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см . Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

    

    

Таблица 3 - Спектрофотометрические характеристики стандартных синтетических красителей

    

    

    6.5 Проведение анализа

    

    Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным по 6.4 раствором анализируемого синтетического красителя и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения в соответствии с таблицей 3, относительно оптической плотности растворителя.

    

    В случае превышения значения оптической плотности раствора 0,8 необходимо разбавить раствор до концентрации, оптическая плотность которого находится в диапазоне от 0,2 до 0,8. При определении массовой доли синтетического красителя необходимо учесть коэффициент разбавления.

    

    6.6 Обработка результатов

    

    Массовую долю синтетического красителя в анализируемой алкогольной продукции , г/кг, рассчитывают по формуле

    

                                                           (14)

    

или

    

,                                                                   (15)

    

где - оптическая плотность анализируемого раствора по 6.4 при длине волны, указанной в таблице 3;

    

     - объем разведения по 6.4, см ( =25 см );

    

     10 - коэффициент пересчета результата анализа, г/кг;

    

     - удельный коэффициент светопоглощения;

    

     - толщина поглощаемого слоя, см ( =1 см);

    

     - масса пробы анализируемой алкогольной продукции, взятой на анализ по 4.5.2.1.1 или 4.5.2.2.2, г ( =25 г).

    

    За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

    

    6.7 Контроль точности результатов анализа

    

    6.7.1 Полноту сорбции синтетического красителя из анализируемой алкогольной продукции, обуславливающую систематическую составляющую погрешности, контролируют визуально.

    

    6.7.2 Оперативный контроль точности результатов анализа

    

    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение , г/кг, двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать нормативов оперативного контроля: сходимости , воспроизводимости , погрешности , значения которых приведены в таблице 4.

    

    

Таблица 4 - Нормативы оперативного контроля стандартных синтетических красителей

    

    

    6.7.3 Контроль сходимости результатов анализа

    

    Контроль сходимости проводят при каждом определении сравнением результатов =2 параллельных определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же анализируемой алкогольной продукции, проведенных по 6.5 одним и тем исполнителем на одном и том же приборе.

    

    Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

    

,                                                  (16)

    

где - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;

    

    - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;

    

    - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.

    

    Если условие (16) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.

    

    6.7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа

    

    Контроль воспроизводимости проводят, сравнивая результаты =2 определений массовой доли синтетического красителя в одной и той же пробе алкогольной продукции, проведенных по 6.5 разными исполнителями или одним и тем же исполнителем, но с использованием разных приборов.

    

    Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

    

,                                                  (17)

    

где - максимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;

    

    - минимальная массовая доля синтетического красителя, г/кг;

    

    - среднее значение массовой доли синтетического красителя, г/кг.

    

    Если условие (17) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.

    

    6.7.5 Контроль погрешности

    

    Контроль погрешности проводят по 6.5 с использованием стандартных красителей по 4.5.1.

    

    Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

    

,                                                (18)

    

где - массовая доля синтетического красителя в стандартного синтетического красителя, г/кг;

    

     - полученное в результате анализа значение массовой доли синтетического красителя в стандартного синтетического красителя, г/кг.

    

    

Приложение А

(обязательное)

Стандартные синтетические красители и их характеристика

Таблица А.1

    

    

Приложение Б

(обязательное)

Определение массовой доли основного красящего вещества

в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом

    Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях.

    

    Б.1 Сущность метода

    

    Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.

    

    Б.2 Условия проведения анализа

    

    При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

    

    

    Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

    

    Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

    

    Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

    

    Спектрофотометр с диапазоном измерения длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм.

    

    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.

    

    Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см 1-го класса точности.

    

    Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см 1-го класса точности.

    

    Стаканчик СВ - 14/8 по ГОСТ 25336.

    

    Стакан термостойкий по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см .

    

    Баня водяная.

    

    Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

    

    Силикагель по ГОСТ 3956.

    

    Красители стандартные синтетические в соответствии с приложением А.

    

    Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.

    

    Эксикатор по ГОСТ 25336.

    

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    

    Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

    

    Б.4 Подготовка к анализу

    

    Б.4.1 Подготовка стандартных синтетических красителей

    

    В необходимом числе стаканчиков типа СВ с конусом 14/8 по ГОСТ 25336 взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 (с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг) навески стандартных синтетических красителей с погрешностью взвешивания ±0,0001 г и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105 °С в сушильном шкафу. Навески подготовленных стандартных синтетических красителей хранят в эксикаторе с силикагелем. Готовят навески стандартных синтетических красителей для приготовления растворов не позднее чем за 1 ч до начала анализа.