---

Допустимая массовая доля свинца может превышать массовую долю евро- і (в расчете на окись европия) не более чем в 10 раз.

Полярограф ППТ-1 или аналогичный, с ртутным капающим электродои-ка- ом и донной ртутью — анодом.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 50 и 2000 см³ по ГОСТ 1770—74.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.

Редуктор кислородный.

Манометр по ГОСТ 2405—88.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73 марки Р-1.

Пирогаллол А, раствор с концентрацией 0,25 г/см³ в растворе гидроокиси ия с концентрацией 0,25 г/см³.

К

раствор с концентрацией

алия гидроокись по ГОСТ 24363—80, :оль/дм³.

Трилон Б по ГОСТ 10652—73, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Фон полярографический, раствор трилона Б (100 г/дм³) в 15 %-ном раство- хлористого натрия с pH равным 9: навески трилона Б массой 200 г и хлорис- о натрия массой 300 г помещают в стакан вместимостью 2 дм³, приливают дм³ воды и 1—2 см³ раствора фенолфталеина, растворяют при нагревании до —80 ^СС, охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором гид- >киси калия до розовой окраски, приливают воду до объема 2 дм³, тщательно юмешивают.

Европия окись марки ЕвО-1.

Гадолиния окись марки ГдО-1.(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.35—79)

Раствор европия (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ европия (в пересчете на окись): 100 мг окиси европия помещают в стакан вместимостью 50 см⁵, сма­чивают водой, приливают 1—2 см³ соляной кислоты, нагревают на электричес­кой плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки, перемешивают.

Рабочий раствор европия с концентрацией 0,01 мг/см³ окиси европия гото­вят разбавлением запасного раствора полярографическим фоном в 10 раз.

Растворы сравнения, содержащие О',02; 0,04; 0,08 и 0,16 мг окиси европия готовят следующим образом: четыре навески окиси гадолиния массой по 200 мг помещают в четыре стакана, смачивают водой, приливают по 2—3 см³ соляной кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке, приливают 2, 4, 8 и 16 см³ рабочего раствора европия, упаривают до влажных солей; приливают 9 см³ полярографического фона, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до получения розовой окраски по фенолфталеину, переносят в четыре колбы вмес­тимостью 50 см³, доводят до метки фоном и перемешивают.

Д

В. Потенциал пика

ве навески анализируемой пробы массой по 200 мг помещают в стаканы вместимостью 50 см³, смачивают водой, приливают по 2—3 см³ соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения пробы, упаривают до влаж­ных солей, приливают по 10'—15 см³ полярографического фона. Растворы охлаж­дают до комнатной температуры, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до розовой окраски по фенол­фталеину, доводят фоном до метки и перемешивают. Через растворы в течение 5 мин пропускают аргон со скоростью два пузырька в секунду, далее растворы

п

сравнения, выбран- отличалась от высо-

олярографируют в диапазоне от минус 0,8 до минус 1,3 европия около минус 1,1 В.

Полярографируют растворы пробы и один из раствороі ный таким образом, чтобы высота пика раствора сравнения ты пика пробы не более чем в 1,5 раза.

Одновременно с пробой проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа. Значение высоты пика на вольтамперной кривой раствора конт­рольного опыта вычитают из значений высоты пика на вольтамперной кривой раствора анализируемой пробы.

Массовую долю окиси европия (Х₃) в процентах вычисляют по формуле (Я_п—Я_к)т-100

т

^d Пср-ТПі

высота пика на вольтамперных растворов пробы, контрольного мм;

кривых соответственна для опыта, раствора сравнения,

— масса окиси европия в растворе сравнения, мг; т_х— масса навески пробы, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождения результатов двух параллельных опре­делений и результатов двух анализов не должны превышать значений допус­каемых расхождений, приведенных в табл. 4

.

Массовая доля окиси европия, %

Допускаемое расхождение.

%

0,004

0,01

0,02

0,01

0,02

0,05

0,10

1