---

Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску уксусного ангидрида. Для удобства взятия навески на пипетке делают метку, соответствующую объ­ему 1 см³.

Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного рас­творения уксусного ангидрида и по истечении 5 мин титруют рас­твором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулы разбивают под слоем жидкости.

В другую коническую колбу с притертой пробкой наливают 100 см³ раствора анилина и вносят указанным выше способом 2 см³ уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок аце­танилида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутст­вии фенолфталеина.

Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычи­сляют по формуле

/ V V,

Х= ^L -2-0,0255- 100,

ПІ ГП[ I ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия, концентрации точ­но 0,5 моль/дм³, израсходованный на первое титрова­ние, см³;

т— масса навески уксусного ангидрида, взятая для перво­го титрования г;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия, концентрации точ­но 0,5 моль/дм³, израсходованный на второе титрова­ние, см³;

mi — масса навески уксусного ангидрида, взятая для второ­го титрования г;

0,0255—масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной веро­ятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Колба Кн-1(2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74.

Бюретка 1(2,3)— 2—10(25)— 0,1 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО₄; = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) =5 моль/дм³ (5н.).

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—-76, раствор концентрации с (1/2 Н₂С₅О₄-2Н2О)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

5 см³ уксусного ангидрида наливают в коническую колбу, до­бавляют 40,0 см³ дистиллированной' воды и встряхивают в тече­ние 5 мин до получения гомогенного раствора. Колбу закрывают пробкой и устанавливают температуру (20±2)°С. Затем добав­ляют 2,0 см³ раствора марганцовокислого калия, закрывают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. После этого до­бавляют 20,0 см³ раствора серной кислоты и 10,0 см³ раствор» щавелевой кислоты. Колбу нагревают в течение 5 мин на водяной бане при (90±2)^СС. Избыточную щавелевую кислоту оттитро- вывают из бюретки раствором марганцовокислого калия до по­лучения розового цвета, устойчивого в течение 1 мин при темпе­ратуре не ниже 60°С.

Одновременно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта с теми же количествами реактивов в одинаковом объе­ме и при тех же условиях.

Расход марганцовокислого калия (Л) в миллиграммах КМпО* на 100 см³ продукта вычисляют по формуле

V (И—Г₂)-3,16-100

= ў ,

где Vi—объем раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние в основном опыте, см³;

Vi— объем раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние в контрольном опыте, см³;

V— объем продукта, взятый для анализа, см³;

3,16— масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора щавелевой кислоты концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 6 мг КМпО₄ на 100 см³ продукта* при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. №2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-не­фелометрическим или фототурбидиметрическим методом. При этом 5 г (4,6 см³, отмеренные с погрешностью не более 0,1 см³) уксусного ангидрида помещают в бесцветный стеклянный ци­линдр 1(3)—50, 100 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 25 см³ воды, 5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,005 мг С1, 5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.7а. 1. Применяемые реактивы и растворы: тиоацетамид;

раствор, содержащий 0,0001% свинца, готовят следующим об­разом: 1,0 см³ приготовленного по ГОСТ 4212—76 основного рас­твора наливают в мерную колбу, доливают водой до метки и встряхивают;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

цилиндры по ГОСТ 1770—74;

колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

3.7а.2. Проведение анализа

В другой такой же цилиндр помещают 1,0 см³ раствора, со­держащего 0,0001% свинца, 20 см³ воды и 0,2 г тиоацетамида.

Все взвешивания проводят с точностью до первого десятично­го знака.

Появившееся через 20 мин коричневое окрашивание растворов сравнивают по оси цилиндров и сбоку.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окрашивание анализируемого раствора будет не интенсив­нее окрашивания раствора сравнения.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным ме­тодом. При этом 10 г (9,2 см³, отмеренные с погрешностью не бо­лее 0,1 см³) уксусного ангидрида помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, прибавляют 20 см³ воды, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, 10 см³ сероводо­родной воды. Раствор тщательно перемешивают и закрывают кол- -бу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраоки раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 0,01 мг Рв, 1 см³ уксусной кислоты, 10 см³ сероводород­ной воды, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят с тиоацетамидом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аппаратура, посуда и реактивыКалий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор кон­центрации с (1/6 К₂Сг₂О7)=0,5 моль/дм³ (0,5 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—-74_¥ раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O3-5H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Холодильник ХШ-1—300—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

В коническую колбу помещают пипеткой 10 см³ анализируе­мого уксусного ангидрида и осторожно по каплям прибавляют пи­петкой 25 см³ бихроматного реактива. Колбу с пробой соединяют с обратным холодильником и -содержимое--колбы нагревают -в те­чение 30 мин на кипящей водяной бане. Затем через трубку холо­дильника прибавляют 100 см³, воды и охлаждают смесь до (20±2)°С. После охлаждения смеси в колбу вносят пипеткой 10 см³ раствора йодистого калия и быстро титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, в конце титро­вания добавляют 0,5 см³ крахмала и титруют до голубовато-зе­леной окраски.

Параллельно в тех же условиях титруют контрольный раствор, содержащий те же реактивы и 10 см³ дистиллированной воды, вместо уксусного ангидрида.

Содержание веществ, окисляемых двухромовокислым кали­ем (Хг) в см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, вычисляют по формуле

X₂ = (V₁-V₂>,

где Ki— объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

У₂— объем раствора тиосульфата натрия концентрации . точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование

анализируемого раствора, см³.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,1 см³ при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78;

никель азотнокислый по ГОСТ 4055—78;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор сравнения; готовят следующим образом: в мерной кол­бе вместимостью 500 см³ растворяют в воде 0,2500 г двухромово­кислого калия и доводят раствор водой до метки (раствор /).

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вносят 1,5 г сернокислого кобальта и растворяют в 50 см³ воды, затем в колбу вносят 0,5000 г азотнокислого никеля и 150 см³ раствора /. Объем в кол­бе доводят водой до метки и тщательно перемешивают (раствор сравнения).

Раствор сравнения хранят в затемненном месте в запаянных пробирках из прозрачного бесцветного стекла. Срок хранения — не более 6 месяцев;

термостат типа ТС-15; ТС-16 или любого другого типа, позво­ляющий поддержать температуру (40±2)°С;

пробирка Ш—30—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пробирку из прозрачного, бесцветного стекла ополаскивают анализируемым уксусным ангидридом, дают стечь со стенок по­следним каплям жидкости, затем вводят 23 см³ анализируемого уксусного ангидрида, отмеренного с погрешностью не более 0,1 см³, прибавляют 2 см³ серной кислоты и осторожно переме­шивают. Пробирку с пробой закрывают пробкой, помещают в одну из ячеек термостата с дистиллированной водой (при 40°С), выдерживают 2,5 ч и сравнивают окраску пробы с раствором сравнения.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемой пробы не будет интенсивнее окрас­ки раствора сравнения.

3.8.1.—3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Цилиндры 2(4)—25 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517—87.

2,2’-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий 0,0001 % железа, готовят следующим об­разом:

1 см³ основного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76, наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и встряхивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

2,0 см³ уксусного ангидрида наливают в цилиндр из бесцвет­ного стекла, добавляют 8,0 см³ воды и встряхивают в течение 5 мин до получения гомогенного раствора. К раствору прибавля­ют 2,0 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 2,0 см³ раствора 2,2-дипиридила. pH полученного раствора доводят уксуснокислым аммонием до величины 3—4 по универсальной индикаторной бу­маге.

В другой такой же цилиндр помещают 2,0 см³ раствора, со­держащего 0,0001% железа, 8,0 см³ воды, 2,0 см³ раствора аскор­биновой кислоты и 2,0 см³ раствора 2,2-дипиридила.

Появившееся через 20 мин оранжевое окрашивание растворов сравнивают по оси цилиндров и сбоку.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окрашивание анализируемого раствора будет не интенсивнее окрашивания раствора сравнения.

Анализ проводят по ГОСТ 27026—86 со следующими допол­нениями: