---

УДК 669.018.44 : 546.87.06 : 006.354 Группа В39

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

24018.4-80

ГОСТ

Метод определения висмута

Nickel — based fireresistant alloys. Method for the
determination of bismut

h

Постановлением Государственного комитета СССР no раля 1980 г. № 958 срок действия установлен

стандартам от

28

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005 до 0,010%).

Метод основан на образовании в среде 1М серной кислоты окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава К(ВіІ4). Висмут предварительно отде­ляют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присут­ствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24018.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроко­лориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1 : 1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78 и разбавленная 1 :1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см³ соляной кислоты добавляют 50 см³ азотной кислоты, перемешивают; и разбавлен­ная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 200.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1%-ный раствор.

Тиоацетамид, 2%-ный водный раствор.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77, 1%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 2%-ный раствор.

Универсальная индикаторная бумага, pH 1 —10.

Никель марки НО по ГОСТ 849—70.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859—78.

Медь азотнокислая, 1%-ный раствор: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г меди.

Висмут марок ВиО; ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см³ азотной кислоты (1 : 1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 см³ серной кис­лоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят їв мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 ом³, приливают 2 см³ серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой ,и перемешивают.

1. см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава: 1 г при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,005%; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005 до 0,010% помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250— 300 см³, приливают 30 см³ смеси соляной и азотной кислот, на­крывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см³ соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. Добавля­ют 30 см³ воды, 15—20 см³ раствора винной кислоты, 1 см³ рас­твора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20—25 см³ раствора аммиака и снова на

­гревают в течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7,5 раствором со­ляной кислоты (1:1), используя pH-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см³, нагревают до 85—90 °С, прили­вают 10 см³ раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см³ раствора тиоацета­мида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40—50 °С. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40—50 см³ (порция­ми по 10 см³) горячей смеси соляной и азотной кислот (1 : 1) и. - промывают фильтр 2 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 см³ серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3—5 мин, приливают 10 см³ раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагре­вают в течение 3—5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр сред­ней плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячим рас­твором аммиака (1: 200). Фильтрат отбрасывают. Осадок раство­ряют в 30 см³ горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), со­бирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см³ серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10—15 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³,, разбавляют водой до 30—35 см³, приливают 10 см³ раствора йодис­того калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2—3 мин, до­бавляют 2,5 см³ раствора тиомочевины порциями в 2—3 приема для восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет­ре при Атах = 337 нм или на фотоэлектроколориметре со свето­фильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют рас­твор контрольного опыта.

В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ поме­щают по 0,5 г металлического никеля. В четыре стакана (или кол­бы) приливают последовательно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит для про

­ведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см³ смеси соляной и азотной кислот. Далее поступают как указано в п. 3.1.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям концентраций висмута строят градуировочный график.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю висмута (А") в процентах вычисляют по формуле

_v/п-100

А — _f

т_х

где т— масса висмута, найденная по градуировочному графи­ку, г;

/Пі — масса навески сплава, г.

А

Массовая доля висмута, %

0,0005

0,001

0,002

0,003

бсолютные допускаемые расхождения) %

От 0,0005 до 0,001 Св. 0,001 . 0,0025

„ 0,0025 . 0,005 , 0,005 , 0,010Изменение № 1 ГОСТ 24018.4—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.85 № 4653 срок введения установлен

с 01.08.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить слова: «%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией, г/см³ (г/дм³)».

Вводная часть. Заменить значение: 1 М на 1 моль/дм³.

Раздел '2 после ссылки на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—77 исключить слово: «или»;

после слов «по ГОСТ 3760—79» дополнить ссылкой: ГОСТ 24147—80;

после слов «Аммоний надсернокислый» дополнить словами: «по ГОСТ 20478—75».

Пункт 3.1. Последний абзац. Заменить слова: «раствор’ контрольного опы­та» на «воду»;

дополнить абзацем: «Содержание висмута находят по градуировочному трафику с учетом поправки контрольного опыта».

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: «пз значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности

контрольного опыта».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2.. Абсолютные допускаемые

п

расхождения результате

араллельных определений при доверительной вероят­

ности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

А

Массовая доля висмута, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0005 0,0010

0,0020 0,003

т 0,0005 до 0,0010 Св. 0,0010 » 0,0025 » 0,0025 » 0,0050 » 0,005 » 0,010

(НУС № 4 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 24018.4—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Ме­тод определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 № 3098

Дата введения 01.07.91

Наименование стандарта Заменить слова: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005 до 0,010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения вис­

мута (при массовых долях от 0,0002 до 0,01 %)».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

«

исмута

А. Фотометрический метод определения

Сущность метода

Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дм³ окрашен­

ж

ного

елтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием соста­ва К (Віід). Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества».

Раздел 2. Исключить слова: «спектрофотоколориметр», «1 см³ раствора со­держит 0,01 г меди»;

после слов «Никель марки НО по ГОСТ 849—70» дополнить словами: «Ни­келевый порошок по ГОСТ 9722—79».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Раствор выпаривают до влаж­ных солей, приливают 5 см³ соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей» на «Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см³»;

после слов «при 40—50 °С» дополнить словами: «и охлаждают»;

заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «металлического никеля» дополнить сло­вами: «или никелевого порошка»;

второй абзац. Заменить слова: «Значениям концентраций» на «массам».

(Продолжение измененигік ГОСТ 24018.4—80)

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения ре­зультатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2».

Стандарт дополнить разделом — Б:

«

исмута

Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения

Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 нм или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предвари­тельно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацстамндом в аммиачном растворе ( pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллек­тора.

3. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизато­

ром.

Лампа для определения висмута.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157—79 или смесь аргона с 5 % водорода.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотпой кислот: к 150 см³ соляной кислоты добавляют

50 см³ азотпой кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1. Смесь кислот гото­вят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 500 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Тпоацетамнд, раствор 20 г/дм³.

Медь марки М00 бк по ГОСТ 859—78.

Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см³ 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см³ азотной кислоты (Г. 1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доли­вают до метки водой и перемешивают.

Никель марки НО по ГОСТ 849—70.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722—79.

Висмут марок ВиО, ВиОО, ВиООО, ВиОООО по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см³ азотной кислоты при нагре­вании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты, доливают до метки водой и переме­шивают.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.