---

Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см воды, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 50-60 с розовой окраски.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.

2.2.3.1-2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда N 2216-81.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблица 1

Приведение объемов титрованных растворов при данной температуре

к объемам при 20 °С (для 1000 см)

Числа в графах 2-7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000 см соответствующей жидкости при °С или вычесть (-) от 1000 см , чтобы получить объем титрованного раствора при 20 °С.

Примеры

1. В колбу вместимостью 1 дм , калиброванную при 20 °C, необходимо налить при 15 °C раствор азотнокислого серебра 0,1 моль/дм . По табл.1 находим, что при 20 °C этот раствор займет объем больший на 0,9 см .

2. Из бюретки, калиброванной при 20 °С, при 25 °C израсходовано на титрование 34,75 см раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм . При 20 °С расход реактива будет следующий:

см .

Таблица 2

Поправка объемов разбавленных растворов при разных температурах

Табл.2 пользуются при работе с растворами концентрации 0,1 моль/дм или более разбавленными.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

КАЛИБРОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

1. Общие указания

1.1. Перед употреблением мерной посуды проверяют ее вместимость. Мерные колбы калибруют "на вливание", а бюретки и пипетки - "на выливание".

1.2. Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом или ацетоном и сушат на воздухе.

1.3. Калибровку мерной посуды вместимостью до 50 см проводят с применением весов типа ВЛР-200 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), свыше 50 см - с применением весов типа ВЛКТ-500 г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

1.4. Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым конусом (ГОСТ 25336).

1.5. При калибровке мерной колбы и пипетки взвешивание проводят "методом замещения" с использованием свинцовой дроби.

1.6. Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры.

2. Реактивы

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дробь охотничья, спортивная и картечь по ГОСТ 7837 (дробь свинцовая).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3. Калибровка мерной колбы

Сухую мерную колбу помещают на правую чашку весов и взвешивают. На левую чашку весов ставят стакан и добавляют свинцовую дробь до уравновешивания. Колбу снимают и на ее место ставят разновесы до достижения положения равновесия. (Для одночашечных весов "метод замещения" применять необязательно).

Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на колбе. Колбу с водой помещают на правую чашку весов, на левую чашку помещают стакан. Снова уравновешивают чашки добавлением свинцовой дроби. Колбу с водой снимают и ставят разновесы до достижения положения равновесия. Разность результатов двух взвешиваний соответствует массе воды, находящейся в колбе при данной температуре.

Операцию заполнения колбы водой и ее взвешивания повторяют три раза и вычисляют среднеарифметическое трех значений.

Истинный объем ( ) колбы вычисляют по формуле

,

где - объем, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20 °C, в соответствии с табл.1, см ;

- масса воды, находящейся в колбе при данной температуре, г.

Таблица 1

Объем, занимаемый 1,000 г воды, взвешенный на воздухе с помощью разновесов

из нержавеющей стали с учетом поправок на взвешивание на воздухе и изменение объема

4. Калибровка пипетки

Наполняют пипетку водой. Для этого нижний ее конец опускают в сосуд с водой и осторожным всасыванием наполняют пипетку на несколько миллиметров выше отметки. Верхнее отверстие закрывают указательным пальцем. Наполненную пипетку приподнимают над водой и, удерживая вертикально, устанавливают отметку на уровне глаз так, чтобы круговая линия отметки казалась прямой. Сверху пипетку протирают фильтровальной бумагой. Затем слегка приподнимают палец, закрывающий верхнее отверстие, избыток воды медленно сливают из пипетки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется отметки. Если при этом на кончике пипетки появится капля, ее снимают, касаясь кончиком пипетки стенки сосуда. Переносят содержимое пипетки в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу. Во время сливания воды пипетку держат в вертикальном положении. После окончания сливания прикасаются нижним концом пипетки к внутренней стенке стаканчика для взвешивания или конической колбы, закрывают крышкой или пробкой и взвешивают. Все операции взвешивания проводят как при калибровке мерной колбы.