---

Для получения препарата, точно отвечающего формуле Na B O ·10H O, 100 г препарата растворяют в 550 см воды при 50-60 °C (при более высокой температуре кристаллизуется Na B O ·5H O). Раствор фильтруют, охлаждают до 25-30 °C и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помещают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют следующим образом: 10,00 г препарата, перекристаллизованного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200 °C), после этого - в муфельной печи при 700-800 °C до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0,01% избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2. Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270-300 °C до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-300 °C, препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем, чтобы температура не поднималась свыше 300 °C. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливания навеску 0,15-0,25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5-7 г хлористого натрия, охлаждают до 0 °C, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)-2-50-0,1 (ГОСТ 29251) раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки (" " см ), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования (" " см ). Если отношение , прокаливание считают законченным. Если отношение (т.е. не весь бикарбонат превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть (100±0,2)%.

Массовую долю гидроокиси натрия в углекислом натрии определяют следующим образом: 30 см воды помещают в коническую колбу Кн-1-100-14/23 ТХС (ГОСТ 25336) и кипятят в течение 2 мин. Затем прибавляют 2 г анализируемого углекислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с известковым химическим поглотителем ХП-И. Сразу после растворения соли к горячему раствору приливают 25 см раствора хлористого бария и две капли раствора фенолфталеина. После этого колбу закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрасится, его титруют из бюретки 6-2-2(5) или 7-2-3(10) (ГОСТ 29251) до обесцвечивания раствором соляной кислоты 0,01 моль/дм . На титрование должно расходоваться не более 1 см раствора соляной кислоты, что соответствует массовой доле гидроокиси натрия 0,02%.

2.1.2. Приготовление растворов кислот.

Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1 дм раствора берут объемы серной и соляной кислоты, указанные в табл.1, 2.

Таблица 1

Таблица 2

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм .

2.1-2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3. Определение коэффициента поправки

2.1.3.1. Определение коэффициента поправки по безводному углекислому натрию

Формула Na CO .

Относительная молекулярная масса - 105,99.

Молярная масса эквивалента - 53,00 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора кислоты навески безводного углекислого натрия взвешивают в закрытом стаканчике для взвешивания в соответствии с табл.3.

Таблица 3

Навеску помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см воды, добавляют 3-4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую (для растворов массовой концентрации 0,1 моль/дм переход наблюдается на фоне молочного стекла).

Затем раствор нагревают, кипятят 2-3 мин для удаления углекислоты и после охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся окраски раствора в красно-фиолетовую.

Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска раствора переходит из желтой в оранжевую.

2.1.3.2. Определение коэффициента поправки по 10-водному тетраборнокислому натрию (для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм )

Формула Na B O ·10H O.

Относительная молекулярная масса - 381,37.

Молярная масса эквивалента - 190,68 г/моль.

0,6000-0,8000 г 10-водного тетраборнокислого натрия помещают в коническую колбу, растворяют при энергичном взбалтывании в 30-60 см теплой (50-60 °С) воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до перехода желтой окраски в розовато-оранжевую.

2.1.3.1; 2.1.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.3. (Исключен, Изм. N 1).

2.1.4. Растворы кислот, которые хранятся продолжительное время, могут увеличивать свою молярную концентрацию за счет испарения воды. При наличии на стенках склянки с тубусом или бутылки капель воды раствор перед применением необходимо взбалтывать.

2.2. Натрия гидроокись, растворы молярных концентраций: (NaOH)=1 моль/дм, 0,5 моль/дми 0,1 моль/дм

Формула NaOH.

Относительная молекулярная масса - 40,00.

Молярная масса эквивалента - 40,00 г/моль.

2.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 8504, препарат с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)%; готовят высушиванием при 100 °С до постоянной массы. При необходимости проводят перекристаллизацию (два-три раза) из трехкратного количества воды с перемешиванием во время кристаллизации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы молярных концентраций: ( H SO )=1 моль/дм (1 н.); 0,5 моль/дм (0,5 н.); 0,1 моль/дм (0,1 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярных концентраций (НСl)=1 моль/дм (1 н.); 0,5 моль/дм (0,5 н.); 0,1 моль/дм (0,1 н.).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, раствор с массовой долей 0,1%.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341, препарат с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)%, готовят следующим образом: 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 см воды, раствор фильтруют и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, выделившиеся кристаллы отфильтровывают и вторично перекристаллизовывают в тех же условиях, затем высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Перекристаллизованную янтарную кислоту пересыпают в банку с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе, наполненном хлоридом кальция, высушенным при 100 °С. В день установления коэффициента поправки навеску помещают в стаканчик для взвешивания и сушат до постоянной массы при температуре (100±5) °С.

Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.2.2. Приготовление растворов

250 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом (ГОСТ 9147) или фторопластовом стакане в 250 см воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2-3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации.

В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титриметрическом определении 1 см раствора, отобранного пипеткой 4(5)-2-1 (ГОСТ 29227), доводят водой до 40 см и титруют из бюретки (ГОСТ 29251) вместимостью 50 см раствором серной или соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм . 1 см раствора серной кислоты молярной концентрации точно ( H SO )=1 моль/дм или соляной кислоты молярной концентрации точно (НСl)=1 моль/дм соответствует 0,04 г гидроокиси натрия.

Для приготовления 1 дм раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированного раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах, указанным в табл.4.

Таблица 4

Затем объем раствора доводят водой до 1 дм .

Раствор концентрации 1 моль/дм хранят в полиэтиленовой или стеклянной склянке с тубусом и бутылке, парафинированной внутри.

2.1.4-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Определение коэффициента поправки

2.2.3.1. Определение коэффициента поправки по соляной или серной кислоте

30-40 см раствора кислоты соответствующей концентрации, отмеренных из бюретки, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по соляной или серной кислоте, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.2. Определение коэффициента поправки по йодноватокислому калию (для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.)

Формула KJO ·HJO .

Относительная молекулярная масса - 389,91.

Молярная масса эквивалента - 389,91 г/моль.

1,2000-1,5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см горячей воды. После охлаждения добавляют 3-4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.3. Определение коэффициента поправки по янтарной кислоте

Формула СО Н(СН ) СО Н.

Относительная молекулярная масса - 118,09.

Молярная масса эквивалента - 59,04 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора гидроокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл.5.

Таблица 5