---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-7

9

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Л

ГОСТ
23687.1—79

ИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Методы определения бериллия

Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. № 2050 срок действия установлен

с 01.07.1980 г.

до 01.07.1985 г.

Н

отонейтронный и грави­

есоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает

метрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бе­риллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23685—79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

   1. С

      отонейтронной

      реакции

      ущность метода

Метод основан на использовании

⁹Ве(уп)⁸Ве, происходящей при облучении образца, переведенного в раствор, у-излучением источника сурьма-124.

Количественное измерение содержания бериллия выполняют

относительным измерением величины нейтронного потока от ана­лизируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в оди­

наковых геометрических условиях.

Установка фотонейтронная для определения бериллия состо­ит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979

Датчик (черт. 1) состоит из размещенных в защитной свин­цовой оболочке 1 нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окружён­ных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622—72 или парафин по ГОСТ 16960—71)» загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6, нзотоподержателя с изото­пом 5.

Черт. 1

Черт. 2

Рабочий режим радиометра устанавливают в соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требова­ниями монтажно-эксплуатационйой инструкции, утвержденной в установленном порядке. При этом уровень дискриминации выби­рается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.

Источник у-излучения сурьма-124. Смена блока источника дол­жна проводиться под руководством службы радиационного конт­роля.

Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622—72, соответ­ствующая конструкции датчика (черт. 2). Поверку кювет на при­годность проводят следующим образом: в каждой из кювет про­водят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллийсодер­жащего раствора (5 г/л бериллия); годными считаются кюветы, для которых отклонение среднего результата измерений (в им­пульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измере­ний составляет не более 0,1 г/л.

Секундомер по ГОСТ 5072—72.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.

Бокс 8Б-ОС.

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.Бериллий металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор, содержащий 5 г/л бериллия: навеску бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимо­стью 2000 мл, смачивают водой и растворяют в 1000 мл соляной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагрева­нии. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лен­та», разбавляют водой примерно до 4500 мл. В случае, если pH раствора больше 1,0, добавляют соляную кислоту до pH 1,0 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора во­дой до 5000 мл, перемешивают, 50 мл раствора помещают в кю­вету и плотно закрывают.

Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд. 3) выполнением 8—10 опреде­лений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в по­мещении с температурой воздуха 15—28°С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

За 20—30 мин до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигату­ры массой 3—5 г растворяют в 25—30 мл азотной кислоты сна­чала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлаж­денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 мл раст-

}

вора в кювету и помещают в

і»

ютонейтронную установку. Прово­дят измерение числа нейтронов. В процессе измерения рекоменду­ется набрать 5—10 тысяч импульсов. Продолжительность изме­рения определяется активностью источника, содержанием берил­лия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не должна превышать 15 мин.

Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора прово­дят не менее трех раз за 6—8 ц.

по формуле

^пр' ^СТ ZZ_CT* /7ї_Пр

100,

где Пет — скорость счета нейтронов от раствора пробы и стандартного раствора за вычетом фона, импульс/ /мин;

т_Ст — масса бериллия в 50 мл стандартного раствора, г;

1. 4. ^пр — масса лигатуры в 50 мл анализируемого раствора, г.2. Относительное среднее квадратическое отклонение ре­зультатов анализа составляет 0,03 при массовой доле бериллия от 4 до 5% и 0,025 при массовой доле от 5 до 12%.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫИ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

Бериллий осаждают в виде комплексной соли состава [Co(NH₃)₆] -[Ве4О(СО₃)_б] • X • Н₂О, образующейся при взаимодейст­вии карбонатного комплекса бериллия с кобальт (III) гексамин- хлоридом. Алюминий, железо, кальций, магний и другие катионы связываются в комплекс с трилоном Б.

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 6371—73.

Вакуумметр по ГОСТ 8625—77.

Фильтры стеклянные типа ТФ-32 по ГОСТ 9775—69.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, iN, И'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 мл воды, перемешивают и в суспензию добавляют аммиак до растворения осадка (pH раствора должен быть 8—9 по универсальной индикаторной бумаге). Раствор филь­труют и разбавляют водой до 1000 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, раствор, насыщенный при температуре 20—25°С.

Кобальт (III) гесаминхлорид:

насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 мл воды, нагретой до температуры 70°С, и оставляют на 12 ч при комнат­ной температуре;

0,2%-ный раствор с pH 8—9; устанавливают pH по универ­сальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии

открытого огня запрещена.

Промывной раствор: 60 мл этилового спирта разбавляют до 100 мл 0,2%-ным раствором кобальт (III) гексаминхлорида и устанавливают pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Универсальная индикаторная бумага.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74, калиброванная.

Навеску лигатуры массой 1 г помещают в стакан вместимо­стью ЗОЮ мл и растворяют в 20—25 мл азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемеши­вают.

В стакан вместимостью 100 мл отбирают 20 мл исходного ра­створа, добавляют 5 мл трилона Б, нейтрализуют аммиаком до

выпадания гидроокиси бериллия, прибавляют 22 мм углекислого аммония. Раствор нагревают на водяной бане до температуры 40°С, выдерживают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси бериллия, прибавляют 3—4 капли аммиака и осаж­дают бериллий 12 мл насыщенного раствора кобальт (III) гек- самминхлорида, добавляя его по каплям из бюретки и перемеши­вая раствор стеклянной палочкой. После осаждения обмывают

палочку водой, смывая с нее осадок в тот же стакан, разбавляют водой до 100 мл, стараясь струей воды перемешать содержимое

стакана, и выдерживают не менее 3—4 ц.

Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно

о и

кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спир­том, эфиром, просасывают воздух в течение 15 мин и взвешивают.

Осадок переводят на фильтр 0,2%-ным раствором кобальт (III) гексамминхлорида, протирая стенки и дно стакана палочкой с ре­

з

фильтре 50—60 мл

иновым наконечником. Промывают осадок на этого раствора, а затем последовательно по два раза 5 мл про­

м

3 мин от­

ывного раствора, 5 мл спирта, 5 мл эфира. Через 2

ключают вакуум, помещают фильтр с осадком в эксикатор, на дно которого налит насыщенный раствор хлористого натрия, и выдерживают при разрежении 53320—66650 Па (400—500 мм рт. ст.) в течение 1 ч, после чего взвешивают.

_v /я 0,0391•100-100

А — ,

/п_г20

где т — масса осадка, г;

0,0391 — коэффициент пересчета с комплексной соли бериллия на бериллий;

т_х— масса навески лигатуры, г.

Гравиметрический метод используют при разногласии в оценке качества лигатуры.

опреде

27.09.84

01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Разделы 2, 3. Заменить единицы измерения: мл на см³, г/л на г/дм³.

Пункт 2.2. Заменить ссылки

ГОСТ 16960—71 на ГОСТ 23683—79,

5072—72 на ГОСТ 5072—79, ГОСТ

19491—74 на ГОСТ 24104—80

ГОСТ
гост

- 7 - X ' ' - - - ' . -

Изменение № 1 ГОСТ 23687.1—79 Лигатура меднобериллиевая. Методы ления бериллия ь

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от № 3334 срок введения установлен3

квад-

06—76 на ГОСТ 14919—83.

■ Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Относительное среднее

атическое отклонение составляет 0,03».

Пункт 3.2. Заменить ссылки и слова: ГОСТ 9775—69 и ГОСТ 6371—73 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 19491—74 на ГОСТ 24104—80, «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³»;

исключить слова: «Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раст­вор»;

дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОСТ 14919—83»’

Пункт 3.3. Четвертый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ным раствором» на «раствором с массовой концентрацией 2 г/дм³», «налит насыщенный раствор хло­ристого натрия» на «налита вода».

Пункт 3.4.2. Исключить слова: ,«при массовой доле бериллия от 4 до 12 %».

(ИУС № 12 І984 г.).