---

Ш39- Н

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Г ОСТ 21039—75
(СТ СЭВ 2962—81)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

АНГИДРИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Acetic anhydride for industrial use.
Specifications

О

ГОСТ
21039-75
(СТ СЭВ 2962—81)

Срок действия

с 01.01.77 до 01.01.94

КП 24 1841 0300Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический уксус­ный ангидрид, получаемый окислением уксусного альдегида, пи­ролизом уксусной кислоты и ацетона.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му уксусному ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Технический уксусный ангидрид — бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом.

Формулы: эмпирическая (СНзСО)2О

структурная

М

О

О

О

СНз-С

СНз-С

олекулярная масса (по международным атомным массам 197! г.) — 102,09.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

1. 9ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Технический уксусный ангидрид изготовляют в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Примечания:

1. Нормы по показателям 4, 5 и 7 изготовитель определяет периодически один раз в месяц.

2. Нормы по показателям 8 и 9 таблицы установлены для уксусного ангид­рида, предназначенного только для экспорта.

Обозначение сортов продукта, предназначенного для экспорта, должно соответствовать СТ СЭВ 2962—81.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Уксусный ангидрид — бесцветная, легковоспламеняю­щаяся жидкость с резким запахом.

Температура вспышки 40°С, температура самовоспламенения 360°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний — 37°С, верхний — 75°С.Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом: нижний — 1,21% по объему, верхний — 9,9% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

2а.2. По степени воздействия на организм уксусный ангидрид относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Пре­дельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного ангид­рида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³.

2а.3. При работе с уксусным ангидридом необходимо приме­нять средства индивидуальной защиты органов дыхания, зрения и кожных покровов.

2а.4. Все рабочие помещения должны быть оборудованы об­щей и местной приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой концентрации.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Уксусный ангидрид принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показа­телям в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

условное наименование предприятия-изготовителя и его товар­ный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о со­ответствии партии уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорож­ных цистернах за партию принимают каждую цистерну.

При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорож­ных цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.

При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной выборки, взятой от той же партии. Результаты по­вторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Из бутылей и бочек точечные пробы отбирают стеклянной или алюминиевой трубкой при помощи резиновой груши. Из ци­стерн пробы отбирают по ГОСТ 2517—85 металлическим пере­носным пробоотборником диаметром 80 или 55 мм, изготовлен­ным из алюминия или стали марок Х18Н10Т или Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632—72) из верхнего, среднего и нижнего слоев.

3.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемеши­вают и среднюю пробу в количестве 1 дм³ помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку с притертой проб­кой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указани­ем: наименования предприятия-изготовителя, наименования про­дукта, номера партии, даты и места отборы пробы.

313. Внешний вид и цвет определяют визуальным сравнением анализируемого продукта с дистиллированной водой (ГОСТ 6709—72).

Для этого в один цилиндр из бесцветного стекла 1(3)—50 {ГОСТ 1770—74) наливают до метки дистиллированную воду, в другой — анализируемый продукт.

Содержимое сравнивают по оси цилиндров и сбоку на белом фоне. Продукт должен быть бесцветным, прозрачным, без меха­нических примесей.

3.1.—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4а. П оте нци о м ет р и ч е ски й метод определе­ния массовой доли уксусного ангидрида.

3.4а. 1. Аппаратура, посуда и реактивы

Потенциометр с входным электрическим сопротивлением не менее 5-Ю¹⁰ Ом, диапазоном измерения от 0 до 1400 мВ.

Электрод платиновый.

Электрод каломельный или хлорсеребряный.

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с Наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Кблба Кн-1(2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1—400, 600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

м-нитроанилин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой до­лей 99,5%.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821—78.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентра­ции с (NaOH)=l моль/дм³ (1 н.), не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, с массовой долей 37%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор концен­трации с (NaNO₂)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

3.4а.2. Подготовка к анализу

Поправочный коэффициент раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³ определяют следующим образом: 4,0 г высушенной при 105°С сульфаниловой кислоты взвешива­ют (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в 200 см³дистил­лированной воды и 23 см³ раствора гидроокиси натрия при на­гревании. Затем раствор охлаждают до 8°С, добавляют 25 см³ соляной кислоты и титруют потенциометрически при 10°С раствором азотистокислого натрия.

Поправочный коэффициент (К) раствора азотистокислого нат­рия концентрации 0,5 моль/дм³, вычисляют по формуле

^Л V-0,086595 ’

где m — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V — объем раствора азотистокислого натрия концентра­ции 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,086595— масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентра­ции точно 0,5 моль/дм³, г.

Раствор А готовят следующим образом: 40,0 г м-нитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мер­ной колбе в небольшом количестве уксусной кислоты. После раст­ворения доливают уксусную кислоту до метки и хорошо переме­шивают.

3.4а.3. Проведение анализа

Около 2 г уксусного ангидрида взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака) в конической колбе, добавляют 100 см³ раствора А и оставляют на 30 мин, периодически сильно встряхивая. Затем со­держимое колбы переносят в стакан, разбавляют водой до 300 см³, охлаждают до 8°С и добавляют 30 см³ соляной кисло­ты. В полученный раствор помещают электроды и мешалку. При перемешивании содержимого раствор азотистокислого натрия прибавляют порциями 0,1—0,2 см³. При приближении к точке эквивалентности раствор прибавляют по каплям.

После добавления каждой порции определяют электродный потенциал. Титрование заканчивают после получения не менее 6 результатов после скачка потенциала.

Одновременно проводят контрольный опыт с 50 см³ раствора А, разбавленных до 150 см³ водой в стакане и с 15 см³ соляной кислоты.

По полученным данным строят градуировочные графики, отк­ладывая по оси абсцисс израсходованные на титрование объемы раствора азотистокислого натрия, а на оси ординат соответствую­щие им значения разности потенциала.

За объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в основном и кон­трольном опытах, принимают объемы, соответствующие точкам кривых графиков.

3.4а.4. Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычис­ляют по формуле

•Л-0,051045-100
m ’

где V— объем раствора азотистокислого натрия, концент­рации 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в основном опыте, см³;

V1 — объем раствора азотистокислого натрия концентра­ции 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

m— масса навески, г;

К— поправочный коэффициент раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³;

0,051045—масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точ­но 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6% при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

3.4а.—3.4а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли уксусного ан­гидрида титрованием

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Капельница 2(1)—50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74.

Анилин по ГОСТ 5819—78, раствор с массовой долей 3%.

Пиридин по ГОСТ 13647—78.

Натрия гидроокись, раствор концентрации с (NaOH)« = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой до­лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 или ГОСТ 17299—78.

5—10 см³ уксусного ангидрида помещают в капельницу с при­тертой пипеткой так, чтобы смоченной была только самая нижняя оттянутая часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Затем около 1 см³ уксусного ангидрида при помощи пипет­ки переносят из капельницы в коническую колбу с притертой пробкой (при этом надо следить, чтобы шлиф капельницы оста­вался сухим), куда предварительно наливают 100 см³ воды и 0,5 см³ пиридина.