---

Затем отбирают от 3 до 4 см³ моноэтиламина из бал­лона, конец отбора контролируя по появлению капли жид­кости из иглы для сброса воздуха, и иглы 3 и 4 удаляют, сосуд осушают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятично­го знака). Полученную пробу тщательно перемешивают и используют для анализа по п. 4.2, забирая пробу в шприц через резиновую прокладку.

Шприц и сосуд с пробой предварительно охлаждают.

При возникновении разногласий подготовку пробы производят по схеме см. черт. 2.

Пробы диэтиламина, триэтиламина и водного раство­ра моноэтиламина готовят смешиванием с «внутренним эталоном». Для этого к 10,0000 г анализируемого продукта добавляют около 0,1000—0,5000 г «внутреннего эталона». Затем смесь тщательно перемешивают.

Режим работы и градуировки хроматографа типа ЛХМ-72

Температура термостата колонок, °С 70

Температура испарителя, °С ПО

Температура термостата детектора, °С 120

Расход газа-носителя гелия (измеряется на выходе), см³/мин 75

Ток моста детектора, мА 150

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600

Плотность заполнения колонки не менее, г/см³ 0,74

Объем анализируемой пробы, мм³ 5—6

Шкала регистратора, мВ 0,9

Продолжительность анализа не более, мин 60В зависимости от типа хроматографа в режим работы и градуировки прибора могут быть внесены изменения, при этом аппаратура, неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр колонки, температурный режим и масса пробы должны обеспечить полное разделение примесей и их обнаружение при массовой доле 0,1 % с высотой пика не менее 10 мм.

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны в таблице и на черт. 4.

Хроматограмма искусственной смеси этиламинов

1 — воздух (42 с); 2 — аммиак (2 мин 9 с); 3 — этиловый эфир (3 мин 26 с); 4 — моноэтиламин (4 мин 52 с); 5 — диэтила-
мин (7 мин 10 с); 6 — триэтиламин (8 мин 37 с); 7— метанол («внутренний эталон») (15 мин 38 с); 8 — этанол (20 мин 4 с);

9 — ацетонитрил (28 мин 45 с)

Черт. 4

Типовые хроматограммы технических моноэтиламина, диэтиламина и триэтиламина приведе­ны на черт. 5—7.Типовая хроматограмма технического моноэтиламина

/ — воздух; 2 — аммиак; 3 — неидентифицированные примеси; 4 — этиловый эфир; 5 — моноэтиламин;
6 — диэтиламин; 7— метанол («внутренний эталон»)

Черт. 5

Типовая хроматограмма технического диэтиламина

1 — воздух; 2 — этиловый эфир; 3 — моноэтиламин; 4, 5— неидентифицированные примеси; 6 — диэтиламин;

7 — триэтиламин; 8— метанол («внутренний эталон»); 9— ацетонитрилТиловая хроматограмма технического триэтиламина

1 — воздух; 2 — этиловый эфир; 3 — моноэтиламин; 5 — диэтиламин; 6 — триэтиламин; 11 — метанол («внутренний эталон»); 4, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 14 — неидентифицированные примеси

Черт. 7

Нулевую линию на хроматограммах искусственной смеси и хроматограммах анализируемых продуктов проводят идентично.

Измерения производят с помощью измерительной линейки и микролупы с 10^х увеличением.

Наличие пиков по высоте, менее чем в 2 раза превышающих уровень флуктуационных помех, считают отсутствием массовой доли примеси. Такие пики обсчету не подлежат.

где т, — масса определяемого компонента в искусственной смеси, г;

5'_эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т '_эт — масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

5. — площадь пика определяемого компонента, мм².

Для неидентифицированных примесей относительный градуировочный коэффициент K_t при­нимают равным 1.

Sj — площадь пика z-ro компонента, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т — масса анализируемого амина, г;

/п_эт — масса «внутреннего эталона», г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

X^ZXi,

где Xj — массовые доли отдельных примесей, обнаруженные в анализируемом продукте, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Х₂ = 100 - Xi - Х₃,

где Х₃— массовая доля воды, определенная по разд. 2 настоящего стандарта, %.

Округление результатов измерений проводят до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.Ф. Терещенко; И.М. Голубков; Ю.П. Петров, Г.П. Воронина; М.Б. Колдобская;

В.П. Строгалева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.05.82 № 2003

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Украина

аименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

М олдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 2341—80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., марте 1996 г. (ИУС 10-88, 6-96)