---

■ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 1:30, 1:100, плотностью 1,105 г/см³; 560 см³ соляной кислоты разбавляют водой, до 1 дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,57 или 1,61 г/см³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой долей

/о.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой до­лей 20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760'—79.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор с массовой долей 10 %; 100 г квасцов растворяют в 1 д.М³ 1 моль/дм³ раствора серной кислоты.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,3 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3763^і—78 перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды при температу­ре до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³ этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюх­нера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на возду­хе. Из полученной соли готовят водный раствор с массовой долей 5 % и раствор: 1,74 г соли растворяют в ICO см³ воды, приливают 20,8 см³ серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 см³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4393 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105 ±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, пере­носят в мерную колбу вместимостью 1 дм’³, доливают до метки водой и пере­мешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,00:01 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10О см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация в растворе Б равна 0,00001 г/см³».

Раздел 3. По всему тексту заменить единицу измерения и слово: мл на см³, «содержание» на «массовая доля».

(Продолжение см. стр. 68)

Пункты 3.1, 3.1.1 изложить в новой редакции: «3.1. Метод с применением^ в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии соляно­кислого гидроксиламина.

3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой

фосфорно-молибде*

новой гетерополикислоты, восстановления ее в солянокислой среде ионами двух­валентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплекс­ного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической ПЛОТНОСТИ.’ раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколо- риметре в диапазоне длин волн от 640 до 900* нм».

Пункт 3.1.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «по 2' мл раствора железоам­монийных квасцов» на «по 4 см³ раствора железоаммонийных квасцов»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спетрофотометре при длине волны 830 ньр или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм».

Пункт 3.1.3.. Третий абзац. Заменить слова: «по 2 мл 10%-ного раствора* жезоаммонийных квасцов» на «по 4 см³ раствора железоаммонийных квасцов»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Через 10—15 мин измеряют

оптическую плотность раствора на спектрофотометре

или

фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн

при длине волны 830^інм* от 640 до 900 нм. Раст-

вором сравнения служит раствор восьмой колбы, в реактивы».

Пункты 3.2—3.2.3 исключить.

Стандарт дополнить пунктами — 3.3—3.3.3: «3.3.

которую

Метод

ниєм в качестве восстановителя аскорбинов
в присутствии с урьмяно в инно к ис л о г о калия

прибавляют все

с примени

ОЙ КИСЛОТЫ'

фильтруют через двойной плотный фильтр, отбрасывая первые порции филь-

ЗЕ

трата.

Аликвотную часть раствора, отобранную согласно табл. 1, помещают в* коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ хлорной кислоты и- выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К остатку прили­вают 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 5 см³ раст­вора аскорбиновой кислоты, 1 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия. Через* 10—15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на< спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диа­пазоне длин волн от 650 до 700 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы нахо-

дят массу фосфора по градуировочному графику.

(Продолжение см. стр. 69$

- (Продолжение изменения к ГОСТ 21876.5—76)

Таблица 1

3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,001007 г фосфора. В восьмой стакан стандартный раствор не прили­вают. Затем в каждый стакан приливают по 1 см³ раствора хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, при­ливают 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 5 см³ раст­вора аскорбиновой кислоты и 1 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10—15 мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью ГОО см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим мас­сам фосфора строят градуировочный график».

(Продолжение см. стр. 70)(Продолжение изменения д ГОСТ 21876.5—76)

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

X=^L. юо,

т ’

где /«і — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г; т —• масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

А

Массовая доля фосфора, %

0,004 0,005 0,005

0.01 О',О2 0,03

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 ДО 0,02

Св. 0.02 » 0!,05

» 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,50

» 0,50 » 0,70Изменение № 2 ГОСТ 21876.5—76 Ферромарганец. Методы определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 20.03.89 № 564

Дата введения 01.01.90

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.

Раздел 2. Четвертый абзац дополнить нормой: 1:20;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «1 моль/дм³ раствора серной кислоты»' на «раствор серной кислоты 1:20»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «и раствор» на «и раствор реактив­ной смеси»;

предпоследний абзац дополнить словами: «готовят в день применения»;

заменить ссылку: ГОСТ 3763—78 на ГОСТ 3763—76.

Пункт 3.1,2. Седьмой абзац. Исключить слова: «20%-ного»;

последний абзац изложить в новой редакции: «После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуиро­вочному графику».

Пункт 3.1,3. Последний абзац изложить в новой редакции: «По полученный значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график».

Пункт 3,3.2. Второй абзац. Заменить слова: «5 см³ раствора молибденово­кислого аммония» на «5 см³ раствора реактивной смеси молибденовокислого аммония»;

третий абзац изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения применяют воду»,

(Продолжение см. с. 64)

Пункт 3.3.3. Первый абзац. Заменить слова: «5 см³ раствора молибденово­кислого аммония» на «5 см³ раствора реактивной смеси молибденовокислого аммония».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы ^контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 2.

Таблица 2

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Массовая доля фосфора, %

Погреш-
ность ре-
зультатов
анализа

Расхожде­ние ре­зультатов двух ана­лизов d_v Іь.

Расхожде-
ние двух
параллель-
ных оп-
ределений
4*

Расхождение трех парал­лельных оп­ределений

Расхождение результатов анализа стан­дартного об­разца от ат­тестованного значения 5

От 0,010 до 0,02 включ.

Св. 0,02 » 0,05 »

» 0,05 » 0,10 »

> 0,10 » 0,20 »

» 0,20 » 0,5 »

> 0,5 » 0,8 »

0,003 0,005 0,007 0,009 0,015 0,022

0,004 0,006 0,008

0,011

0,019 0,028

0,003 0,005 0,007 0,009 0,016 0,023

0,004
0,006

0,008
0,011

0,020
0,028

0,002 0,003 0,004 0,006 0,010 0,014

(ИУС № 6 1989 г.)

1