База нормативных документов www.complexdoc.ru
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
Документ: |
|
Название: |
Целлюлоза для химической переработки. Спектральный метод определения элементов в целлюлозе |
Название на английском: |
Dissolving pulp. Spectral method for determining of elements in pulp |
Область применения: |
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает эмиссионный спектральный метод определения массовой доли элементов в целлюлозе |
Ключевые слова: |
целлюлоза;химическая переработка;определение элементов;метод спектральный;аппаратура;материалы;реактивы;обрабо тка результатов |
Разработчик: |
Министерство лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР; Минхимпром СССР |
Статус документа: |
действующий |
Взамен: |
ГОСТ 19877-74 |
Дата издания: |
01.12.1996 |
Переиздание: |
переиздание с изм. 1 |
Дата последнего изменения: |
19.04.2010 |
Дополнения: |
Изменение №2 к ГОСТ 19877-82 Изменение №1 к ГОСТ 19877-82 |
Ссылки на: |
ГОСТ 83-79; ГОСТ 195-77; ГОСТ 244-76; ГОСТ 334-73; ГОСТ 892-89; ГОСТ 1770-74; ГОСТ 3722-81; ГОСТ 3773-72; ГОСТ 4160-74; ГОСТ 4331-78; ГОСТ 6709-72; ГОСТ 12026-76; ГОСТ 18300-87; ГОСТ 18461-93; ГОСТ 19627-74; ГОСТ 24104-88; ГОСТ 25336-82; ГОСТ 25664-83; ГОСТ 28498-90; |
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 85.0 ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНАЯ
40 - ПРОМЫШЛЕННОСТЬ / Целлюлоза /
Классификатор Государственных Стандартов (КГС) К59 Лесоматериалы. Изделия из древесины. Целлюлоза. - Бумага, картон -> Целлюлоза и полуфабрикаты для бумажной промышленности-> Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаБаза нормативных документов www.complexdoc.ru Разне1цение рекланы вЛ1|^"""'|х - на сай'е w~c«nph»«foc.ni
Тел.: +7 (495) 506-71-51, »7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПЕРЕРАБОТКИ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ
ГОСТ 19877—Я2
Издание офиішлльїнге
$6' or сч
ИПК ИЗД АТЕЛ hCI Hit СТАНДАРТОВ
М о с к г л
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
УДК 66 J.72S1543.42:006.354 Груниа К59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПЕРЕРАБОТКИ
Спектральный истод определения ЭЛЖентМ _.
о ЦСЛ.Ю..В» ГОСТ
19877-82
Disfllving puJp. Sped га! method (Ьг (ісістіТІІГіІНц
clcmcnls tn pulp
ОКСТУ 5409
Днтя введення 01.01-83
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки н устанавливает эмиссионный спектральный метод определгния массовой' доли элементов Ь ЦЁЛЛКЛ03&
Сущность метода заключается н сжигании золы целлюлозы в дуге переменного токап фотографировании спектра излучения на «|ютопла- стиігку и количественном определении злемеигои изоле по интенсив- НЇНЛГН линий спектра. ня фот о пл дет И НК*.
Методом предусмотрено применение стандартных образцов (СОг и никеля о качестве элемента сравнения.
Метод обеспечивает определение элементов в золе ЦЕЛЛЮЛОЗЫ при массовой ЛОЛЕ, %
маринца от4,ЭД2 до 0.S2
наппы от0н90 до Е 5.08
іреМШЫ . от4н94 ЛО 15,42
железа ■ сгО, 35 до 2.4И)
Иіиьнинпя ...... г- . . . от 0,53 Ли (О.М
клііьцнн от 3.-Q0 до 25,00
. от 0.04 до 0,64
Ихиша пфкпяалыі№ П-ереиечитка В4>гпрсл[€нэ ■■
© Издательство стандартов, 1982
©ИЛК Ичдательі_-гки>^тзндяртод, 1997 Переи-чіЗ нкс с изхенеіЕиямиО
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
G г ГОСТ І9377-ЇЗ
Для проведения испытания используют золу, полученную при определении зольности целлюлозы а соответствии с ГОСТ 18461.
АППАРАТУРА* МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ
Для проведения испытания Применяютследунлцнс аппаратуру, материалы, реактмвыі
спектрограф кварцевый с треклинзовой системой освещения типа
ИСП-28 или ИСПЖ
генератор И ВС-28 со штативом. генератор луговой ДГ-2 со штативом тапа ШТ-9 или ACrl;
блок-реле времени БРВ-1 (к спектрографу типа ИСП’28);
спектри проектор типов ПС-18., СПП-2. ДСП-1;
механизм для перемешивания вибрационный € ЧИСЛОМ двойным то л.он штока 600 в минуту, при длине хода штока etc менее 30 мм;
микрофотометр типов ИФ-О-460, ИФО-45], МФ-2, МФ-4, мик- родснситомстр ти па МД-100;
реостат сопротивлением 25 Ом, при силе тока 15 А;
секундомер типа СОПпр-2з—3—ОСО по ТУ 25—1894—003;
шарики из стали марки ШХ диаметром 9,5 мм по ГОСТ 3722;
ступки агатовые ил к халцедоновые внутренним диаметром 60—80 мм;
кюветы для фоторабот размером не менее [ЗОх 180 мм;
фотофон йрь ФЛФ-2 с красном светофильтром!
весы лабораторные общего назначения с наибольшим Пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г и весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью нс более 0.02 г по ГОСТ 24104;
стандартные образцы №4Ы-90П — 464-90П по Государственному реестру мер И КЭМерИТСЛЬНЫХ приборов;
угли фасонные для спектрального анализа марки ОСЧ 7—4, типа 1 —4 по нормативно-технической докуме нэДЦи и;
угли графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром б мм. длиной 200 мм л& нормативно-технической документации;
порошок Графитовый марки ОСЧ 7—4 по нормативно 'Техническом документации;
фотопластинки ДЛЯ про мы шле миыл й научных целей OflCKTporpa- фические типа I, размером 9х 12 см по нормативно-технической ЛОКУ- МСНГДинИ,О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 19В77—02 С- 3
стаканчики СВ или СН по ГОСТ 25336;
буъфгз ндсии^бнс-коордн патчдя па ГОСТ 334"
калька бумажная натуральЕіяя по ГОСТ
окисъ никеле по ГОСТ 433 Г ч,;
спирт .этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
метол (пара-метилами нофенолсуліфат) по ТОСТ 25664;
гидрохинон по ГОСТ 19627;
натрий сернистсікислый безводный по ГОСТ 195„ ч. д. а.;
натрин углекислый безводный по ГОСТ 83, ч. л. а.;
калий бромистый по ГОСТ4160 h ч. л, а.;
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244, марки <фотографический?;
аммоний хлористыя по ГОСТ 3773, ч. л. а.;
волн дистнллира вэ иная по ГОСТ 6709;
колбы мерные 2—НИЮ—2 по ГОСТ 1770;
цилиндры мерные 1---250 или 3—-250 по ГОСТ 1770;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
эксикатор 2—190 ч 2—250 по ГОСТ 25336;
термометр ТЛ-5 2-A2hТЛ-6 3-А2 по ГОСТ 26498. (Измененная редакция, Нам. № 1, 2).
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
Подготовка растворов
а. Навешивание всех реактивов проводят с погрешностью не более О, I Г-
(Введен дополнительно.. Изм- № I).
. J/pt^o.moG-iCiit& проявителя
Проявитель гостит НЭ растворов I и 1k приготовленных по следу тощим редептам;
Раствор I
Метил., t 2
Гміфсхиіюн, ґ HJ
Па гр ий иерз iHcToKmcjI ый ЙЄ»оДл і™й (сульфит).ґ .... . 52
Вода дтьлнлл ироваиная, <241 . . ПХЮ.
2-IS4О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 4 ГОСТ 19B77-8Z
Приблизительно третью часть навески сульфита растворяют н SOU см* воды, затем добавляют в раствор навое к и метила и гцдрох и нона И ГнмхпС растворения Дрба&ЛЙЮТ оставшуюся часть навески сульфита, доводят объем раствора до 1000 см1 и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор II
Натрий углекислый безводный, г . , . [ti
Калий бромистый, г 2
Вода диетмллнроламнэд, см1 .... ](МЮ.
■Навески растворяют в июдеъ доводят объем расттюра водой до 1000 см1 и перемешивают Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор првдвнтеля готовят, впивая равные объемы растворов 1 И II I
фщешмоа
Фиксаж готовят по следующему рецепту:
Тиосульфат натрия, г 250
.Аммоний ХЛЧЧ4СТЫЙ, г ... . . SQ
Вода дистиллированная, сн’ . . I COO
Навески растворяют в воле, доводят объем раствора водой до і 000 саі’, перемешивают и, если раствор мутни Йт его фильтруют.
(Измененная редакция. Изм. N° !).
2. П а л г о т о ft к а золы'
|. Для перетирания золы пользуются агатовой или хал цедонснюй ступкой с хорошо отполированными поверхностями.
Перед испытанием ступку м пестик МОЮТ С ДОЛОЙ ДО ПОЛНОЙ ОЧИСТКИ отполированных поверхностей (2—3 мин растирая пестиком соду, слегка смоченную водой), промьгвзют водой до полного удаления соды и споласкиваютднетилянрованной ведой. Сгупку протираю* фильтровальной бумагой й высушивают ла воздухе.
Золу из чашек или тиглей, в которых проводилось определение зольности, і is рсносят в агатовую или халцедоновую ступ ку и тщательно перетирают и перемешивают вручную а течение 5 мим.
(Измененная редакция, Изм. N? 1).
Золу раибднляmi- гр&фиго&ыы порошком и добавляют окись никеля в следующем соотношении; 1 кассовая часть толы, 40 массо-О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 19Я77-В1 С. 5
вых частей графитового порошка и 3 массовая часть окиси никеля. Рекомендуется брать следующие навески: 30 иг золы, 400 мг графитового порошка И 10 мГСКНСИ никеля.
Для взятия навесок пользуются пластмассовым шпателем или полоской кальки. Взвешивание проводят с погрешностью нс более 0,0002 г.
Навески переносят в стакан вибромсханизмл, закладывают один металлический шарик, встряхивают вручную и затем перемешивают в течение 15 мин на вибромехднизме.
Оаканы вибрационного механизма после использования тщапельно очнищют иатв ьтмн там позгаыи, смоченными этиловым спиртом. На очистку каждого ста кана расход епмрг^ не менее 5 см1.
Металлические шарики считают содой с дальнейшей промывкой водой.
Подготовленную по ц 2.2.3 :юлу хранят в стаканчиках для взвешивания С НАРУЖНЫМИ ПрИТСрТЫМИ крышками, ІЇОМЄLiltHНЬгХ В эксикатор над хлористым кальцием.
Подготовка стандартных образцов (СО)
Д|(Я проведен ня испытания используют четыре СО, массовая доля (С) элементов в которых соответствует значениям, указанным к табл. 3.
Таблица!
Элемент |
L СО |
2 со |
3 ОО |
4 СО |
||||
с. эд |
|?с |
С, № |
fee |
с, эд |
ьс |
с. %■ |
1еС |
|
Мп |
о,овд |
-1.22 |
0,10 |
-1.66 |
0,31 |
--0,5 і |
0.81 |
-0,09 |
Мв |
Ог87 |
-0,06 |
2,33 |
0,37 |
5Д4 |
0,77 |
М,59 |
|
Si |
0,92 |
-D.04 |
2,76 |
0,44 |
7J81 |
0,89 |
IS.W |
|
Fe |
2,79 |
0,44 |
J.39 |
0,14 |
оду |
-0,16 |
0,35 |
-^4в |
Al |
10.04 |
ЦОЙ |
4„ 17 |
0,63 |
L42 |
0,13 |
0.53 |
-0,2В |
Ca |
24,92 |
1.4 |
10,97 |
1,04 |
|
0,66 |
1,95 |
0,30 |
Си |
0,043 |
-1,4 |
0,(2 |
-0.92 |
0,2& |
-0,55 |
0,М |
-0,1$ |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Каждый СО разбавляют графитовым порошком и добавляют окись никеля в следующем соотношении: I массовая часть СО, 40 массовых частей графитового порошка н L массовая часть окиси никеля. .