ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18671—73

И

10 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТА ОКИСЬ

Т

ГОСТ
18671—73

ехнические условия

Cobalt oxide.

Specifications

ОКП 17 3141

Ср.к действия с 01.01,75 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

  1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. . Окись кобальта должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

  1. В зависимости от применения окись кобальта выпускают следующих марок:

КО-1 — предназначается для твердых жаропрочных сплавов, керамических пигментов и других целей.

КО-2 — предназначается для производства эмалей, лаков, кра­сок, пигментов и для других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. По физико-химическим показателям окись кобальта долж­на соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

КО-1

КО-2

Высший сорт ОКИ 17 3141 0003

Первый сорт ОКП 17 3141 0001

ОКП 17 3141 0002




1. Внешний ВИД

Однородный порошок или крупка без загрязнений и


посторонних включении


2, .Массовая доля




кобальта, %, нс ме­




нее

72.5

71

65

3. Массовая доля




примесей, %, не бо­




лее




железа

0,05

0,06

0,1

кремния

0,02

0,03

0,03

кадмия

0,006

10,006

0,006

кальция

0,04

0,06

0,1

марганца

0,0'1

0,016

0,05

меди

0,01

0,0,2

0,03

мышьяка

0,002

0,002

0,005

никеля

0,2

0,2

0,3

серы

0,01

0,0'15

0,05

сурьмы

0,006

0,00'3

0.006

свинца

'0,0'02

0,002

'0,00'6

цинка 1

0,03

0,03 1

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).



1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Окись кобальта является твердым веществом и выпуска­ется в виде порошка или крупки. При упаковывании, а также от­боре и подгтовке проб возможно появление аэрозоля окиси ко­бальта, который (ГОСТ 12.1.007—76) относится к веществам 2-го класса опасности.

1а.2. Окись кобальта обладает общетоксическим и раздражаю­щим действием; поражает верхние дыхательные пути; влияет на сердечно-сосудистую систему; вызывает бронхиты, пневмосклероз, гипотонию, дерматиты.

1а.3. Окись кобальта кумулируется в организме. Она поступает в организм через органы дыхания, пищеварительный тракт. Вы­водится окись кобальта почками.

1а.4. Концентрация окиси кобальта в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля по ГОСТ 12.1.005—88 не должна превышать ПДК-0,5 мг/м3.

1а.5. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88 и ГОСТ 12.1.007—76. Анализ воздушной среды про­изводственных помещений на содержание окиси кобальта должен проводиться по техническим условиям на метод определения содер­жания кобальта в воздухе, утвержденным Министерством здра­воохранения СССР.

1а.6. Работающие с окисью кобальта должны обеспечиваться бытовыми помещениями и устройствами согласно группе Ша производственных процессов по нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР.

1а.7. Предельно допустимая концентрация в воде водоемов санитарно-бытового пользования согласно нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, составляет для иона ко­бальта 1,0 мг/дм12.

1а.8. Обезвреживанию и уничтожению окись кобальта не под­лежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах полу­чения или потребления окиси кобальта.

1а.9. В воздушной среде и сточных водах в присутствии дру­гих веществ или факторов окись кобальта не образует токсичных веществ.

1а. 10. Окись кобальта не горюча, пожаро- и взрывобезо­пасна.

1а.И. При погрузке и разгрузке окиси кобальта должны соб­людаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.

1 а.1 — la.ll. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

1а. 12. Все лица, связанные с работой и анализом окиси кобаль­та, должны быть обеспечены специальной одеждой, коллективны­ми и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.131—83, ГОСТ 12.4.132—83, ГОСТ 20010—74, ГОСТ 12.4.029—76, ГОСТ 12.4.013—85, ГОСТ 12.4.034—85.

Средствами коллективной защиты является комплексная меха­низация труда, наличие приточно-вытяжной вентиляции и система­тический контроль за состоянием воздушной среды. Рабочие места, где производится фасование, упаковывание, отбор и испытание про­дукта, должны быть оснащены местной вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).


номер партии и дату изготовления;

массу партии брутто и нетто;

число упаковочных единиц партии;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Для проверки соответствия качества продукции требова­ниям настоящего стандарта отбирают количество единиц первич­ных упаковок в соответствии с табл. 2. Общую пробу окиси ко­бальта отбирают по массе не менее 1% от партии.

Таблица 2

К

Количество единиц
первичных упаковок
в партии

Все

5

7

8

9

10

11

12

оличество единиц первичных

упаковок, из которых должны быть
взяты пробы

Если в направлении введения щупа происходит сегрегация, то щупом извлекают равные количества из нижней, средней и верх­ней частей слоя окиси кобальта.

  1. Щуп, состоящий из двух металлических трубок, представ­ляет собой наружную трубку с закрытым торцом и щелеобраз­ной шлицей по всей длине погружения. В нее вставляется внут­ренняя трубка, имеющая несколько шлиц, расположенных так, чтобы при вращении трубок в разные стороны по отношению друг к другу шлицы могли открываться и закрываться. Трубки долж­ны свободно входить одна в другую так, чтобы попадание между ними даже самых крупных частиц не мешало вращению.

Пробы таким щупом отбирают следующим образом: щуп вводят в мешок, заполненный окисью кобальта, до самого дна при закрытых шлицах. Когда щуп достигнет дна, шлицы откры­вают так, чтобы щуп заполнялся порошком по всей длине шли­цы, после этого шлицы закрывают и щуп вытаскивают.

  1. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщатель­но перемешивают и полученную объединенную пробу сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 500 г.

Объединенную пробу помещают в чистую сухую плотно закры­ваемую банку, на которую наклеивают этикетку со следующими обозначениями: наименование предприятия-изготовителя, наимено­вание и марку продукта, номер партии, дату и место отбора про­бы.

Объединенную пробу делят на две части, из них одну часть из­мельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,071 по ГОСТ 6613—86 и направляют на анализ, вторую часть — для ■определения внешнего вида продукта.

Одновременно с проведением химического анализа пробу сушат в термостате при температуре 100—110°С до постоянной массы и учитывают потерю влаги при вычислении результатов измерений.

Внешний вид окиси кобальта определяют визуально.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Общие требования к методам анализа и контролю точнос­ти результатов анализа — по ГОСТ 25086—87.

Периодичность контроля точности —• по нормативно-техничес­кой документации, действующей на предприятии.

Массовую долю компонентов в окиси кобальта определяют па­раллельно в трех навесках пробы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Усреднение проводят в случае нахож­дения полученных значений в пределах допускаемых расхождений, указанных в каждой методике, при доверительной вероятности 0,95.

Числовые значения результата анализа округляют до послед­него знака, указанного для определяемого элемента в табл. 1.

Допускается применение других методов анализа, обеспечиваю­Щих получение установленных норм допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества определение проводят хи­мическими методами по ГОСТ 741.1-80ГОСТ 741.18-80.

  1. Определение массовой доли кобальта

Массовую долю кобальта определяют весовым электролитичес­ким методом по ГОСТ 741.1—80.

Диапазон определения массовой доли кобальта 65—67%.

Метод основан на выделении кобальта из аммиачного раство­ра электролизом при плотности тока 3—4 А, напряжении 2—2,5 В.

  1. Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы, растворы ■— по ГОСТ 741.1—80 со сле­дующими дополнениями.

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Термостат любого типа, позволяющий поддерживать темпера­туру ПО—120°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75.

  1. Проведение анализа

Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в- стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты с добавлением 2 см3 азотной кислоты.

Раствор упаривают до объема 10—15 см3, охлаждают, прибав­ляют 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров сер­ного ангидрида.

Стакан охлаждают, приливают 5—7 см3 воды, обмывая стен­ки, и повторяют выпаривание. Остаток охлаждают, растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через беззольный фильтр в стакан для электролиза. Фильтр с осадком 5—7 раз промывают горячей во­дой порциями по 7—10 см3, высушивают и озоляют в платиновом тигле. Затем остаток смачивают 3—4 каплями воды, приливают 1—2 капли фтористоводородной кислоты, нагревают и выпаривают досуха.

Сухой остаток сплавляют с 0,25 г кислого сернокислого калия. Плав растворяют в теплой воде, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к анализируемому раствору. Объем раствора до­водят до 50 см3 водой, добавляют 5,0 г сернокислого аммония и нагревают до растворения солей; снова охлаждают, добавляют аммиак до появления запаха, затем добавляют еще 50 см3 аммиа­ка и 2,0 г сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 см3 и подвергают электролизу по ГОСТ 741.1—80.

  1. Обработка результатов

Массовую долю кобальта (Л) в процентах вычисляют по фор­муле

■ Ю0 +Х2_(^з+%4+Х5)>

где mt масса катода с осажденным кобальтом, никелем, медью, цинком и платиной, г;

т2 масса катода, г;

т3 потеря массы анода, г;

т — масса навески, г;

Х2 массовая доля кобальта в гидроокиси железа и электро­лите, %;

Х3 массовая доля никеля в пробе, %;

Xt массовая доля меди в пробе, %;

Хь — массовая доля цинка в пробе, %.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (dcx), не должны пре­вышать 0,6%, результаты повторных анализов, характеризующие воспроизводимость (£)), — 0,8%.

  1. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют фотоколориметрическим ме­тодом по окрашенному комплексу железа с сульфосалициловой кислотой.

Диапазон определения массовой доли железа 0,01—0,1%.

Метод основан на измерении светопоглощения салицилатного комплекса железа (рН4) в интервале длин волн 470—510 нм, где светопоглощение раствора кобальта незначительно. Это поз­воляет определять железо в растворах кобальта без предваритель­ного отделения.

  1. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Термостат любого типа, позволяющий поддерживать температу. ру 100— 110°С.

Аппарат для получения бидистиллированной воды.

Вода бидистиллированная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор 50 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 1 : 10 и раствор концентрации с (НС1)=6 моль/дм3.