ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18671—73
И
10 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
Т
ГОСТ
18671—73
Cobalt oxide.
Specifications
ОКП 17 3141
Ср.к действия с 01.01,75 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
. Окись кобальта должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
В зависимости от применения окись кобальта выпускают следующих марок:
КО-1 — предназначается для твердых жаропрочных сплавов, керамических пигментов и других целей.
КО-2 — предназначается для производства эмалей, лаков, красок, пигментов и для других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
По физико-химическим показателям окись кобальта должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1989Таблица 1
Наименование показателя |
Норма для марки |
|||
КО-1 |
КО-2 |
|||
Высший сорт ОКИ 17 3141 0003 |
Первый сорт ОКП 17 3141 0001 |
ОКП 17 3141 0002 |
1. Внешний ВИД |
Однородный порошок или крупка без загрязнений и |
||
|
посторонних включении |
|
|
2, .Массовая доля |
|
|
|
кобальта, %, нс ме |
|
|
|
нее |
72.5 |
71 |
65 |
3. Массовая доля |
|
|
|
примесей, %, не бо |
|
|
|
лее |
|
|
|
железа |
0,05 |
0,06 |
0,1 |
кремния |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
кадмия |
0,006 |
10,006 |
0,006 |
кальция |
0,04 |
0,06 |
0,1 |
марганца |
0,0'1 |
0,016 |
0,05 |
меди |
0,01 |
0,0,2 |
0,03 |
мышьяка |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
никеля |
0,2 |
0,2 |
0,3 |
серы |
0,01 |
0,0'15 |
0,05 |
сурьмы |
0,006 |
0,00'3 |
0.006 |
свинца |
'0,0'02 |
0,002 |
'0,00'6 |
цинка 1 |
0,03 |
0,03 1 |
— |
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.1. Окись кобальта является твердым веществом и выпускается в виде порошка или крупки. При упаковывании, а также отборе и подгтовке проб возможно появление аэрозоля окиси кобальта, который (ГОСТ 12.1.007—76) относится к веществам 2-го класса опасности.
1а.2. Окись кобальта обладает общетоксическим и раздражающим действием; поражает верхние дыхательные пути; влияет на сердечно-сосудистую систему; вызывает бронхиты, пневмосклероз, гипотонию, дерматиты.
1а.3. Окись кобальта кумулируется в организме. Она поступает в организм через органы дыхания, пищеварительный тракт. Выводится окись кобальта почками.
1а.4. Концентрация окиси кобальта в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля по ГОСТ 12.1.005—88 не должна превышать ПДК-0,5 мг/м3.
1а.5. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88 и ГОСТ 12.1.007—76. Анализ воздушной среды производственных помещений на содержание окиси кобальта должен проводиться по техническим условиям на метод определения содержания кобальта в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
1а.6. Работающие с окисью кобальта должны обеспечиваться бытовыми помещениями и устройствами согласно группе Ша производственных процессов по нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР.
1а.7. Предельно допустимая концентрация в воде водоемов санитарно-бытового пользования согласно нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, составляет для иона кобальта 1,0 мг/дм12.
1а.8. Обезвреживанию и уничтожению окись кобальта не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления окиси кобальта.
1а.9. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов окись кобальта не образует токсичных веществ.
1а. 10. Окись кобальта не горюча, пожаро- и взрывобезопасна.
1а.И. При погрузке и разгрузке окиси кобальта должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.
1 а.1 — la.ll. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1а. 12. Все лица, связанные с работой и анализом окиси кобальта, должны быть обеспечены специальной одеждой, коллективными и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.131—83, ГОСТ 12.4.132—83, ГОСТ 20010—74, ГОСТ 12.4.029—76, ГОСТ 12.4.013—85, ГОСТ 12.4.034—85.
Средствами коллективной защиты является комплексная механизация труда, наличие приточно-вытяжной вентиляции и систематический контроль за состоянием воздушной среды. Рабочие места, где производится фасование, упаковывание, отбор и испытание продукта, должны быть оснащены местной вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
номер партии и дату изготовления;
массу партии брутто и нетто;
число упаковочных единиц партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для проверки соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта отбирают количество единиц первичных упаковок в соответствии с табл. 2. Общую пробу окиси кобальта отбирают по массе не менее 1% от партии.
Таблица 2
К
Количество единиц
первичных упаковок
в партии
Все
5
7
8
9
10
11
12
оличество единиц первичныхЕсли в направлении введения щупа происходит сегрегация, то щупом извлекают равные количества из нижней, средней и верхней частей слоя окиси кобальта.
Щуп, состоящий из двух металлических трубок, представляет собой наружную трубку с закрытым торцом и щелеобразной шлицей по всей длине погружения. В нее вставляется внутренняя трубка, имеющая несколько шлиц, расположенных так, чтобы при вращении трубок в разные стороны по отношению друг к другу шлицы могли открываться и закрываться. Трубки должны свободно входить одна в другую так, чтобы попадание между ними даже самых крупных частиц не мешало вращению.
Пробы таким щупом отбирают следующим образом: щуп вводят в мешок, заполненный окисью кобальта, до самого дна при закрытых шлицах. Когда щуп достигнет дна, шлицы открывают так, чтобы щуп заполнялся порошком по всей длине шлицы, после этого шлицы закрывают и щуп вытаскивают.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную объединенную пробу сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 500 г.
Объединенную пробу помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку, на которую наклеивают этикетку со следующими обозначениями: наименование предприятия-изготовителя, наименование и марку продукта, номер партии, дату и место отбора пробы.
Объединенную пробу делят на две части, из них одну часть измельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,071 по ГОСТ 6613—86 и направляют на анализ, вторую часть — для ■определения внешнего вида продукта.
Одновременно с проведением химического анализа пробу сушат в термостате при температуре 100—110°С до постоянной массы и учитывают потерю влаги при вычислении результатов измерений.
Внешний вид окиси кобальта определяют визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Общие требования к методам анализа и контролю точности результатов анализа — по ГОСТ 25086—87.
Периодичность контроля точности —• по нормативно-технической документации, действующей на предприятии.
Массовую долю компонентов в окиси кобальта определяют параллельно в трех навесках пробы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Усреднение проводят в случае нахождения полученных значений в пределах допускаемых расхождений, указанных в каждой методике, при доверительной вероятности 0,95.
Числовые значения результата анализа округляют до последнего знака, указанного для определяемого элемента в табл. 1.
Допускается применение других методов анализа, обеспечиваюЩих получение установленных норм допускаемых расхождений.
При разногласиях в оценке качества определение проводят химическими методами по ГОСТ 741.1-80 — ГОСТ 741.18-80.
Определение массовой доли кобальта
Массовую долю кобальта определяют весовым электролитическим методом по ГОСТ 741.1—80.
Диапазон определения массовой доли кобальта 65—67%.
Метод основан на выделении кобальта из аммиачного раствора электролизом при плотности тока 3—4 А, напряжении 2—2,5 В.
Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы ■— по ГОСТ 741.1—80 со следующими дополнениями.
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать температуру ПО—120°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75.
Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в- стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты с добавлением 2 см3 азотной кислоты.
Раствор упаривают до объема 10—15 см3, охлаждают, прибавляют 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида.
Стакан охлаждают, приливают 5—7 см3 воды, обмывая стенки, и повторяют выпаривание. Остаток охлаждают, растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через беззольный фильтр в стакан для электролиза. Фильтр с осадком 5—7 раз промывают горячей водой порциями по 7—10 см3, высушивают и озоляют в платиновом тигле. Затем остаток смачивают 3—4 каплями воды, приливают 1—2 капли фтористоводородной кислоты, нагревают и выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 0,25 г кислого сернокислого калия. Плав растворяют в теплой воде, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к анализируемому раствору. Объем раствора доводят до 50 см3 водой, добавляют 5,0 г сернокислого аммония и нагревают до растворения солей; снова охлаждают, добавляют аммиак до появления запаха, затем добавляют еще 50 см3 аммиака и 2,0 г сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 см3 и подвергают электролизу по ГОСТ 741.1—80.
Обработка результатов
Массовую долю кобальта (Л) в процентах вычисляют по формуле
■ Ю0 +Х2_(^з+%4+Х5)>
где mt — масса катода с осажденным кобальтом, никелем, медью, цинком и платиной, г;
т2— масса катода, г;
т3— потеря массы анода, г;
т — масса навески, г;
Х2— массовая доля кобальта в гидроокиси железа и электролите, %;
Х3— массовая доля никеля в пробе, %;
Xt— массовая доля меди в пробе, %;
Хь — массовая доля цинка в пробе, %.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (dcx), не должны превышать 0,6%, результаты повторных анализов, характеризующие воспроизводимость (£)), — 0,8%.
Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют фотоколориметрическим методом по окрашенному комплексу железа с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон определения массовой доли железа 0,01—0,1%.
Метод основан на измерении светопоглощения салицилатного комплекса железа (рН4) в интервале длин волн 470—510 нм, где светопоглощение раствора кобальта незначительно. Это позволяет определять железо в растворах кобальта без предварительного отделения.
Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать температу. ру 100— 110°С.
Аппарат для получения бидистиллированной воды.
Вода бидистиллированная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор 50 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 1 : 10 и раствор концентрации с (НС1)=6 моль/дм3.