Страница 3: ГОСТ 18671-73. Кобальта окись. Технические условия (73439)

Градуировочные графики строят в координатах п—X или 1g п—IgA. По значениям п или 1g п для анализируемых проб на­ходят содержание определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (dcx), и резуль­татов двух повторных анализов, характеризующие воспроизводи­мость метода (D), приведены в табл. 5.

Таблица 5

Пподолжение табл. 5

Массовую долю кадмия определяют фотометрическим методом по ГОСТ 741.14—80.

Диапазон определения массовой доли кадмия 0,001—0,006%.

Метод основан на экстракции хлоридного комплекса кадмия хлороформным раствором трибензиламина с последующей реэк­стракцией и фотометрированием раствора по розовой окраске ди- тизоната кадмия.

Аппаратура, реактивы, растворы — по ГОСТ 741.14—80 со сле­дующими дополнениями.

Термостат любого типа, позволяющий поддерживать темпера­туру НО—120°С.

Навеску окиси кобальта массой 0,5000 г помещают в стакан' вместимостью 250—300 см³ и растворяют при нагревании в 30—50‘ см³ соляной кислоты и 1 см³ азотной кислоты.

Раствор упаривают до влажных солей, добавляют дважды по 10 см³ соляной кислоты и упаривают досуха для полного удаления' окислов азота. Соли растворяют в 10 см³ раствора соляной кис­лоты концентрации 2 моль/дм³ и переводят в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³, обмывая стакан и доводя объем раствора в кол­бе до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³. Отбирают аликвотную часть раствора (10 см³) и переводят ее к делительную воронку вместимостью 150—200 см³. Добавляют 10 см³ раствора трибензиламина в хлороформе, строго соблюдая пропорцию объемов растворов, энергично встряхивают в течение* 1 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 741.14—80.

Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по форму­ле

_Ym_t-V-iioo

где mi— масса кадмия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем раствора, см³;

m — масса навески окиси кобальта, г;

Vt — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (d_cx), и результатов: повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), приведены в табл. 6.

Таблица 6*

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Массовую долю мышьяка определяют фотометрическим методом по ГОСТ 741.9—80.Диапазон определения массовой доли мышьяка 0,001—0,005%.

Метод основан на фотометрическом определении мышьяка по комплексу молибденовой сини после его предварительного отде­ления на гидроокиси железа и экстракции йодидного комплекса че­тыреххлористым углеродом.

Аппаратура, реактивы, растворы — по ГОСТ 741.9—80 со сле­дующими дополнениями.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.

Навеску пробы окиси кобальта массой 0,5000—1,0000 г рас­творяют при слабом нагревании в 20—30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 7—10 капель азотной кислоты и пе­рекиси водорода по мере ее разложения. После растворения на­вески объем раствора доводят водой до 300 см³. Далее определе­ние проводят по ГОСТ 741.9—80.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Из найденного значения оптической плотности анализируе­мого раствора вычитают усредненное значение оптической плотнос­ти контрольного опыта.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графи­ку.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (d_cx), и результатов повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), приведены в табл. 7.

Таблица 7

Массовую долю серы определяют титриметрическим методом по ТОСТ 741.2—80.

Диапазон определения массовой доли серы 0,006—0,06%.

Допускается использовать для определения серы экспресс-ана- лизаторы типа АС-7932 и другие приборы, обеспечивающие тре­буемую точность анализа.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (ДД, и результатов

повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), приведены в табл. 8.

Таблица 8

Массовую долю сурьмы определяют фотометрическим методом ио ГОСТ 741.16—80.

Диапазон определения массовой доли сурьмы 0,001—0,006%.

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплекс­ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­нии оптической плотности экстракта.

Навеску пробы окиси кобальта массой 0,5000 г растворяют в 12 см³ соляной кислоты в колбе с обратным холодильником при температуре не выше 300°С не менее 45 мин.

После полного растворения холодильник обмывают 12 см³ со­ляной кислоты и присоединяют промывные жидкости к анализи­руемому раствору кобальта.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, обмывая стакан, и доводят объем раствора до метки соля­ной кислотой. Аликвотную часть раствора (25 см³) отбирают из мерной колбы в стакан, приливают 2—3 капли двухлористого оло­ва, выдерживают 1 мин, приливают 2 см³ раствора азотистокис­лого натрия и снова выдерживают 5 мин. После этого приливают 25 см³ воды, 2 см³ раствора мочевины и взбалтывают раствор до полного прекращения выделения пузырьков азота.

В отдельный стакан приливают 60—70 см³ воды, 1 см³ раство­ра кристаллического фиолетового и 10 см³ толуола. В приготовлен, ный таким образом краситель наливают из стакана анализируе­мый раствор.

Полученный раствор, переводят в делительную воронку вмести­мостью 200—250 см³, обмывают стакан водой (общий объем раст­вора в делительной воронке должен быть около 130 см³). Ворон­ку энергично встряхивают в течение 30 с, органический слой сли­вают в сухой стакан и далее определение проводят по ГОСТ 741.16—80.

Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по форму­ле

«г V-10'0

где mi— масса сурьмы, найденная по градуировочному графи­ку, г;

5. общий объем раствора, см³;

т— масса навески окиси кобальта, г;

5. объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (d_cx), и результатов- повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), приведены в табл. 9.

Таблица 9

Массовую долю свинца определяют фотометрическим методом: по окраске дитизоната свинца по ГОСТ 741.13—80.

Диапазон определения массовой доли свинца 0,001—0,006%.

Метод основан на экстракции свинца хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Мешающее влияние других элементов устраняют промыванием экстракта щелочным раство­ром (pH 12), содержащим цианистый калий, винную кислоту и диэтилдитиокарбамат натрия. Определение заканчивают фотомет­рическим методом.

Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 50 см³ соляной кис­лоты, 2 см³ азотной кислоты и растворяют на песчаной бане при температуре не выше 300°С.

Упаривают раствор до объема 10—15 см³, разбавляют водой и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см³ через беззольный фильтр. При наличии нерастворимого остатка его сушат вместе с фильтром, озоляют и сплавляют в платиновом тигле с сернокис­лым .калием (около 0,2 г). Плав растворяют в теплой воде, под­кисленной 3—5 каплями серной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к анализируемому раствору окиси кобальта. Дово­дят объем раствора до метки колбы водой.

Аликвотнуй часу* раствора (10—25 см³) в зависимости от со Д⁴ держания свинца отбирают из мерной колбы в стакан вмести­мостью 100 см³ и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 30 см³ раствора серной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ и устанавли­вают pH раствора в интервале 0,2—1,0 (pH раствора контролируют по pH-метру). Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—200 см³, добавляют 5 см³ холодного 'хлороформ­ного раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты и экстрагируют в течение 30 с. Далее определение проводят по ГОСТ 741.13—80.