---

СОЮЗА ССР

Цена 30 кол

КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 741.0-80-ГОСТ 741.18-80

Издание официально

е

СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 741.0-80-ГОСТ 741.18-80

*

Издание официальное

МОСКВА—198 0РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

С. К. Калинин, Н. А. Жукова, Г. А. Плотникова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48

ГОСТ
741.1—80

Взамен
ГОСТ 741.1—69

КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта

COBALT

Methods for the determination of cobalt

П

стандарта/л от 7 января

остановлением Государственного комитета СССР по 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает весовой электролитиче­ский метод определения кобальта (при массовой доле кобальта до 98,0%) и расчетный метод определения кобальта (при массо­вой доле кобальта свыше 98,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. ВЕСОВОЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
   (при массовой доле кобальта до 98,0%)

   1. Сущность метода

Метод основан на выделении кобальта электролизом из ам­миачного раствора при плотности тока 3—4 А и напряжении 2— 2,5 В. При электролизе, одновременно с кобальтом на катоде осаждаются никель, медь, цинк, платина, содержание которых учитывают при вычислении результатов.

Установка для электролиза.

Электроды платиновые сетчатые.

Мешалка механическая или магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный.

Издание официальное Перепечатка воспрещенаАммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор. Нитрозо-Р-соль по ГОСТ 10553—75, 0,1%-ный раствор.

Кобальт по ГОСТ 123—78.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г металлического кобальта марки КО раство­ряют в 15 мл азотной кислоты (1:1), после растворения навески добавляют 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят до метки водой, перемеши­вают.

1. мл раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б: 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 500 мл, доводят до метки водой, перемешивают. Го­товят в день применения.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Навеску кобальта массой 1 г растворяют в стакане вмести­мостью 300 мл в 15 мл азотной кислоты (1 : 1). К раствору при­бавляют 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты, затем слегка охлаждают, приливают 10 мл воды и повторяют выпаривание. Остаток охлаждают, рас­творяют соли в 50 мл воды, добавляют 5 г сернокислого аммония и нагревают содержимое стакана до растворения сернокислых со­лей. После этого раствор снова охлаждают, осторожно прилива­ют раствор аммиака до появления запаха, а затем избыток 50 мл. Гидроокись железа отфильтровывают, промывают водой и со­храняют для определения кобальта. К фильтрату прибавляют 2 г гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл и подверга­ют электролизу при комнатной температуре, силе тока 3—4 А и напряжении 2—2,5 В, применяя в качестве анода и катода пред­варительно взвешенные платиновые сетчатые электроды. Элек­тролиз ведут в течение 1—1,5 ч при перемешивании до полного обесцвечивания раствора и затем еще 15—20 мин.

Во время электролиза стакан с раствором закрывают двумя половинками часового стекла с выточенными в середине отвер­стиями для мешалки и электродов.

По окончании электролиза стакан с электролитом убирают и не выключая тока, промывают электроды водой, вынимают их из гнезд, промывают спиртом, сушат при 105 °С и взвешивают. При­вес на катоде дает содержание кобальта, никеля, меди и цинка в навеске металла, а также содержание платины, выделившейся в результате растворения анода.Для определения кобальта в гидроокиси железа и в электро­лите осадок гидроокиси железа растворяют в серной кислоте (1:Ю) и объединяют с раствором электролита, нейтрализуют серной кислотой (1:10), подпаривают общий объем, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, отбирают аликвотную часть раствора 25 мл, нейтрализуют аммиаком до появления гидроокиси железа, которую растворяют в нескольких каплях серной кислоты (1 : 1), и дают одну каплю избытка, после чего приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, кипятят 2 мин, прибавляют 10 мл нитрозо-Р-соли и кипятят 2 мин, приливают 5 мл азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 2 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 520 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят через весь ход анализа контрольный опыт.

Из величины оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По градуировочному графику находят массовую долю кобальта.

Для построения градуировочного графика отбирают в колбы вместимостью по 100 мл 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного рас­твора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 мг кобальта, разбавляют водой до 15 мл, нейтрализуют аммиаком и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.

_v—/и₃)‘100 I с 1 Г

т

где — масса катода с осажденными кобальтом, никелем, медью, цинком и платиной, г;

— масса чистого катода, г;

т₃— потеря массы анода, г;

т — масса навески, г;

С — массовая доля кобальта в гидроокиси железа и элек­тролите, %;

С — массовая доля никеля в пробе, %;

С₂ — массовая доля меди в пробе, %;

Сз — массовая доля цинка в пробе, %.

1. 2. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское трех параллельных определений, допускаемые расхождения 7 между которыми не превышают 0,2% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

2. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
   (при массовой доле кобальта свыше 98,0%)

Массовую долю кобальта устанавливают по разности между 100% и суммой регламентируемых примесей, включая алюминий и кремний.Изменение № 1 ГОСТ 741.1—80 Кобальт. Методы определения кобальта

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 54 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Раздел 1 изложить в новой редакции: «1. Общие требования

' 2. Требования безопасности

Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по ГОСТ 12.1.005—76 и ГОСТ 12.1.007—76.

(Продолжение см. с. 72)

Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует выполнять по методам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответствовать ГОСТ 12.2.007—75 и пра­вилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР».

Пункт 2.2. Заменить слова и ссылку: «50 %-ный раствор» на «раствор 500 г/дм³», «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм³»; ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—72.

Пункт 2.3. Четвертый абзац. Исключить слово: «50 %-ного»; заменить сло­ва: «нитрозо-Р-соли» на «раствора нитрозо-Р-соли».

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,40 %».

(ИУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.1—80 Кобальт. Методы определения кобальта

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

ата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает электрогравиметрический метод определения кобальта при массовой до­ле до 98,00 % и расчетный метод при массовой доле кобальта свыше 98,00 %».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086—81 на ГОСТ 25086—87.

(Продолжение см. с. 24)

Раздел 1 дополнить пунктами—1.1.3, Ь. 1.4: «1.1.3. Контроль точности ре­зультатов анализа осуществляют по стандартным образцам любой категории,, по синтетическим смесям и методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Периодичность проведения контроля точности результатов анализа по нор­мативно-технической документации.

1,1.4. - Допускается проводить анализы другими методами, обеспечивающи­ми точность определений в пределах, установленных данными стандартами.

В случае разногласий анализы следует выполнять методами, изложенными в стандартах».

(Продолжение см. с. 25)Пункты 1.2.2—1.2.4 изложить в новой редакции: «1.2.2. Содержание вред­ных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; конт­роль за содержанием следует осуществлять по методическим указаниям, утвер­жденным Министерством здравоохранения СССР, или по методикам, соответст­вующим ГОСТ 12.1.016—79.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2.6: «1.2.6. Лабораторные помещения дол­жны обеспечиваться приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей ГОСТ 12.4.021—75, и бытовыми помещениями, соответствующими требованиям СНиП 2.09.04—87».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Аппаратура, реактивы и раст­воры

Установка для электролиза (чертеж).

I, 2 — цанговый зажим; * 3 — платиновые сет­чатые электроды (комплект); 4 — амперметр

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563—75. Мешалка механическая или магнитная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы 1:1, 1:10. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный.

Аммиак сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/дм³.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм³.

Кобальт металлический по ГОСТ 123—78.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5000 г металлического кобальта марки КО растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты, после растворения навески добавляют 15 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой.