---

УДК 669.25 : 546.811.06 : 006.354 Группа В59

КОБАЛЬТ

Метод определения олова

COBALT

Method for the determination of tin

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

гост
741.18-80

Взамен
ГОСТ 741.18—69

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01,07. 1981 г.

до 01,07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова от 0,00005 до 0,002%.

Метод основан на фотометрировании красного коллоидного раствора, образованного оловом с фенилфлуороном. От мешающих определению элементов олово отделяют на анионите.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и вы­сотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.

Смола-анионит АВ-17; к работе готовят следующим образом: фракцию ионообменной смолы 0,25—0,5 мм замачивают в 2 н. рас­творе соляной кислоты на сутки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают 2 н. раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 мл воды и 100 мл 2 н. раствора соля­ной кислоты для перевода смолы в хлор-ионную форму. После это­го колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов че­рез колонку 1,5—2 мл в 1 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1, 5 н. рас­

твор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 10%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир­

товой раствор.

Фенилфлуорон, 0,02 %-ный спиртовой раствор: 50 мг фенил-

})луорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, до­бавляют 1 мл серной кислоты (1:1) и 150 мл этилового спирта,

закрывают колбу стеклом и осторожно нагревают при перемеши­вании на водяной бане. Растворение длительное, но проходит пол­ностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор при­

годен около двух месяцев.

Буферный раствор: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 л воды, содержащей 240 мл уксусной кислоты.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5 %-ный свежеприго­товленный раствор: 0,5 г желатина заливают 100 мл воды, остав­ляют на 1 ч и растворяют при слабом нагревании, фильтруют.

Олово металлическое по ГОСТ 860—75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,2 .г измельченного олова растворяют в 20 мл кон­центрированной серной кислоты в стакане вместимостью 500 мл, выпаривают до густых паров серной кислоты, охлаждают, добав­ляют 100 мл 5 н. серной кислоты. Охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 200 мл, доводят до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора А содержит 1 мг олова.

Раствор Б: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг олова.

Раствор В: 100 мл раствора Б помещают в мерную колбу вме­стимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора В содержит 0,004 мг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА л

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 мл, добавляют 100 мл концентриро­ванной соляной кислоты и осторожно растворяют на песчаной ба­не. Выпаривают раствор досуха (не закаливая). Для растворения солей приливают 100 мл 2 н. соляной кислоты. Пропускают рас-

Таблица 1

М

Масса навески, г

10

5

2

1

ассовая доля олова, %

От 0,00005 до 0,0002

Св. 0,0002 „ 0,0005

„ 0,0005 „ 0,0012

„ 0,0012 . 0,002

твор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Про­мывают стакан и фильтр 100 мл 2 н. соляной кислоты. Снимают воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй пор­цией 100 мл 2 н. соляной кислоты, приливая ее по 5—7 мл, сле­дующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая. Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и во­дой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 мл и десорбируют олово 250 мл 5 н. серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 мл. Растворы переме­шивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропуска­ют через колонку 100 мл 2 н. соляной кислоты).

Отбирают аликвотную часть раствора 100 мл в стакан вме­стимостью 150 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого натрия и выпаривают до 1 мл. Охлаждают, добавляют 2 мл 5 н. серной кислоты и 4 мл воды обмывают стенки стакана, растворя­ют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до фиолетового цвета раствора, до­бавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной температу­ры, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 5 мл 0,02%-ного раствора фенилфлуорона (готовят по одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива). После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки водой, перемеши­вают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлу­орона).

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо­риметре с зеленым светофильтром (530—540 нм) в кювете с тол­щиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности слу­жит контрольный опыт, проведенный через весь ход анализа. Со­держание олова находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой от­бирают последовательно 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного рас­твора В, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг 94олова, и из бюретки 5 н. серную кислоту так, чтобы ее количест­во вместе со стандартным раствором олова составляло 5 мл, при­ливают по 1 капле 0,1 %-ного раствора фенолфталеина и нейтра­лизуют раствором аммиака до слабо-фиолетовой окраски раство­ра, добавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной тем­пературы, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5 %-ного раствора желатина, 5 мл раствора фенилфлуорона, через 5 мин доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.1. Строят градуировочный график по найденным значениям оптических плотностей.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор­муле

т_х • 100

/п

где mi —масса олова, найденная по градуировочному графику, г; ш —масса навески кобальта, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

Д

^Массовая доля олова, %

опускаемые расхождения, отн. %

О

20

15

т 0,00005 до 0,0002

Св. 0,0002 до 0,002изменение лг і і uti /чі.ій—би кооальт. метод определения олова Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.0 1.86 № 55 срок введения установлен

с 01,07.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Раздел 2 дополнить абзацем (после первого): «рН-метр>;

третий абзац. Заменить значение и слова: 2 н. на 2 М (3 раза), «хлор- аонную» на «хлорид-ионную»;

четвертый абзац. Заменить значение: 2 н, на 2 М;

пятый абзац. Заменить значение: 5 н. на 2,5 М;

заменить слова и ссылку: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм⁵>; <0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор 1 г/дм³»; «0,02 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор 0,2 г/дм³»; «0,5 %-ный свежеприго­товленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 5 г/дм³»; 5 н. на 2,5 М (4 раза); ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300—72;

(Продолжение см, с. 88)после слов «240 мл уксусной кислоты» дополнить словами: «pH 3,9 ±0,1 раствора устанавливают на pH-метре с добавлением уксусной кислоты ил'^? - раствора уксуснокислого натрия»;

дополнить абзацем: «Растворы хранят не более 30 дней».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова и значения: «100 мл концентр* рованной» на 25—100 см³; 2 н. на 2 М (4 раза), 5 н. на 2,5 М; исключить < слова: «(не закаливая)»;

второй абзац. Исключить слова: «10 %-ного», «0,5 %-ного», «0,02 %-ного»; заменить слова и значение: «до фиолетового цвета» на «до изменения цвета», 5 н. на 2,5 М.

Пункт 3.2. Исключить слова: «0,1 %-ного», «0,5 %-ного»; заменить слова и значение: «до слабо-фиолетовой окраски» на «до слабо-розовой окраски»; 5 н. на 2,5 М;

после слов «как указано в п. 3.1» дополнить словами: «используя в каче­стве раствора сравнения раствор, не содержащий олово».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 89)-F г

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.18—80)

Т

Массовая доля олова, %

аблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения,

%

0,00003 0,00004 0,00006 0,00008 0,00010 0,00015

0,00025 0,0004

От 0,00005 до 0,00008 включ.

Св. 0,00008 » 0,00012 »

» 0,00012 » 0,00018 »

» 0,00018 » 0,00025 »

» 0,00025 » 0,0004 »

» 0,0004 » 0,0006 »

» 0,0006 » 0,0012 »

» 0,0012 » 0,002 »

(ИУС № 5 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 741.18—80 Кобальт. Метод определения олова.

У

и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

^ата введения 01.05.92

тверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации

Вводную часть изложить в новой (редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в ко­бальте от 0,0004 до 0,002 %.

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения оло­ва с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или

фотоэлектроколориметр любого типа»;

третий абзац после обозначения АВ-47 дополнить словами: «по ГОСТ _ 203*0*1—74»;

дополнить абзацем (после третьего): «Вата стеклянная»;

пятый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1 : 1» на «раствор 1 : 1»; одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5850—72»;

.двенадцатый абзац после значения 1 см³ дополнить словом: «раствора»; тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Ацетат­

ный буферный раствор: 100,0 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 240 см³

уксусной кислоты и доливают до метки водой.

Желатин, раствор 5 г/дм³: 0,5 г желатина заливают 400 см³ воды, оставля­ют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до' 40—50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения»;

- пятнадцатый абзац. Исключить слово: «металлическое»;

раствор А. Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см³ серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют Г00 см³ 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты»;

заменить значение: 1 мг на 1 • 10~³ г;

после слов «до метки» дополнить словам: «раствором»;

растворы Б и В. Заменить значения: 0,02 мг на 2* 10~⁵ г; 0,004 мг на 4 • 10~⁶ г.

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «концентрированной»; «осто­рожно»; заменить значение и слова: 2М на «раствором» (3 раза); «Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 см³ и десорбируют олово около 250 см³ 2,5 М серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 см³. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-монную форму пропускают через колонку Ю0- см³ 2 М соляной кислоты)» на «Олово десорбиру­ют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см³»;

таблица 1. Заменить значение: 0,00005 на 0,0001;

второй абзац. После значения 12 см³ исключить слова: «в»; «до комнатной

температуры»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопог- лощение раствора при длине волны 510^і или 538 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­

фику».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. «Построение г Ра-

д

2, 00;

уйровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают 0; 0,50;' L,00; 1,50;

2,50 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008

J

(Продолжение см. с. 60)0,010) -‘10~³ г олова,'из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см³, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина м далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не

содержащий олова.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных опре­делений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

М

От 0,00010 до 0,000’25 включ.

Св. 0,00025 » 0,00045 »

» 0,00045 » 0,00060 >