После охлаждения добавляют 2 см3 воды и 0,3 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по индикаторной бумаге конго и далее поступают, как указано в п. 3.3.4.
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 раствора Б. Во все колбы прибавляют по 1,0 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 0,3 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по индикаторной бумаге конго и далее поступают, как указано в п. 3.3.2.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий раствор Б.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю олова (А) в процентах при полярографическом определении и расчете методом добавок вычисляют по формуле
А= НV
К т - 10000 ’
где Н — высота волны олова, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески меди, г;
К — величина отношения высоты волны добавленного раствора Б олова к его концентрации, мм/мг/дм3.
Величину К находят следующим образом: полярографируют анализируемый раствор меди с добавкой раствора Б олова, из полученной высоты вычитают высоту волны, соответствующую содержанию олова в анализируемом растворе меди (Я), и делят на концентрацию (мг/дм3).
АС ■
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1.1. Массовую долю олова (2) в процентах при полярографическом определении с построением градуировочного графика (п. 2.6.1) вычисляют по формуле
х =т}■ 100 т '
где т1 — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески меди, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Массовую долю олова (X) в процентах при фотометрическом определении вычисляют по формуле
_ т1• V- 100
17 5
т ■ И|
где V— объем анализируемого раствора, см3;
Р] — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески меди, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля олова, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов |
|
|
параллельных определений |
анализов |
|
|
От 0,0005 до 0,0025 включ. |
0,0003 |
0,0005 |
|
Св. 0,0025 » 0,0060 » |
0,0007 |
0,0010 |
|
» 0,006 » 0,020 » |
0,002 |
0,003 |
|
» 0,020 » 0,060 » |
0,004 |
0,006 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При разногласиях в оценке массовой доли олова применяют фотометрический метод.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155
ВЗАМЕН ГОСТ 13938.8-68
Стандарт соответствует стандарту ИСО 4751—84
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
Вводная часть |
|
|
2.2; 2.5; 3.2 |
|
|
2.5; 3.2 |
|
|
2.5; 3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2; 2.5; 3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2; 2.5; 3.2 |
|
|
2.2; 2.5 |
|
|
3.2 |
|
|
ГОСТ 6344-73 |
3.2 |
|
2.2; 2.5 |
|
|
3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
1 |
|
|
2.2; 2.5 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)
Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор Л.А.Кузнецова
Корректор Н.Л.Шнайдер
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.11.99. Подписано в печать 24.12.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,60.
Тираж 147 экз. С 4125. Зак. 1058.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
