МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Издание официальное
і ■ ■ : ;
БЗ 10—98
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Б
ГОСТ
15027.16-86
Методы определения кадмия
Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1 до 1,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005—85.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен — воздух при длине волны 228,8 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2М раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1г кадмия растворят в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиПроведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Массовая доля кадмия, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,1 до 0,8 Св. 0,8 » 1,5 |
25 10 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле
(C1-^).K. 100
Л. — ,
т
где с і — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
И— объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля кадмия, % |
d, % |
D, % |
|
От 0,1 до 0,8 включ. Св. 0,8 до 1,5 » |
0,03 0,08 |
0,04 0,11 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 7 см3 раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5—2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3 раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5—2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора пробы.
Обработка результатов
Массовую долю кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле
тг• h • 100
где т1~ с - V— масса кадмия, введенная с объемом (К, см3) стандартного раствора кадмия с концентрацией (с, г/см3), г;
h — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
Н— высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
т — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Е.Я. Нейман, Л.В. Морейская,
И.А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 3773-72 ГОСТ 18175—78 |
2.2; 3.2 2.2 3.2 3.2 3.2 2.2; 3.2 2.2 3.2 3.2 Вводная часть 1.1, 2.4.26, 3.4.4 |
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.04.99. Подписано в печать 14.05.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,53.
Тираж 137 экз. С2824. Зак. 405.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
