При проведении ручного титрования в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают мерной пипеткой 20 см3 экстракта и 20 см3 этилового спирта, прибавляют 4—5 капель фенолфталеина и при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали или гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Одновременно из полученного экстракта отбирают еще 10 см3 для определения содержания масла и помещают в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом погружают не менее чем на ’/г высоты бюксы в песчаную баню, нагретую до температуры 250—260°С, и выпаривают экстракт в течение 5 мин. Затем бюксу вынимают из песчаной бани, охлаждают при комнатной температуре, тщательно освобождают от остатков песка и взвешивают до сотых долей грамма.
Массу масла вычисляют по разнице массы бюксы с высушенным маслом и пустой бюксы.
Обработку результатов проводят в соответствии с п. 3.3. При этом массу высушенного масла (т), полученного при извлечении его из семян хлороформом, умножают на 2, так как для титрования было взято 20 см3 экстракта. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15% средней арифметической величины их результатов.Группа С19
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 10858—77 Семена масличных культур.
Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла
Утверждено в введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.88 № 2790
Дата введения 01.08.88
Под наименованием стандарта проставить код: «ОКСТУ 9709»,
Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла».
Четвертый и пятый абзацы, Заменить слово «диэтиловым» на «этиловым», Седьмой абзац. Исключить слова: «экстрагированием хлороформом».
Дополнить абзацем:
«Методы применимы для семян масличных культур с кислотным числом масла от 0,8 до 25 мг КОН».
По всему тексту стандарта заменить единицу «мл» на «см3».
Пункт 1»1В Заменить ссылку ГОСТ 10852—64 на ГОСТ 10852—86,
Раздел 2а В наименовании заменить слово «испытанию» на «определению». Пункт 2.2 исключить.
Пункты 2.3—2.5 изложить в новой редакции:
<2.3, Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:
(30± 1) с--семена хлопчатника;
(15± 1) с— семена других масличных культур, кроме клещевины,
Семена клещевины размалывают два раза по *(15±1) с с перемешиванием их после первого размола.
Влажность анализируемых семян должна быть не более 8%, При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С.
Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию, Для этого в делительную воронку вместимостью 150 см3 наливают около 100 см3 этилового эфира и около 50 см3 дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закрывают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки, Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя, Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой, По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллированной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску)».
Раздел 2 дополнить пунктами 2.6—2.8:
«2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8—10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном взбалтывании содержимого,
Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8—10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном взбалтывании содержимого,
Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты,
С. 2 ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 10858—77
Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110—500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2—3 ч> Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира*
Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.
При изготовлении патрона используют деревянную болванку^ Полоску фильтровальной бумаги накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см* По мере накручивания, края загибают пинцетом, образуя дно, на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 сма Для уплотнения его прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен на навеску»*
Раздел 3* Наименование изложить в новой редакции:
«3* Титриметрический метод с извлечением масла этиловым (серным) эфиром».
Пункт 3.1*1 изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г*
Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм не менее 80%.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105 ±2) °С*
Баня водяная или паровая*
Штатив металлический^
Колбы конические КН-1 (2)—250(500) по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2—1 (2)—25 по ГОСТ 20292—74.
Бюретки 6(7)—1(2)—5 по ГОСТ 20292—74*
Цилиндры 1 (3)-25(50, 250, 500) по ГОСТ 1770—74,
Воронки делительные ВД-1 (2, 3)—250(100)ХС по ГОСТ 25336—82*
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, чад. а*, водный раствор с (КОН)== *==0,1 моль/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д5а„ водный раствор с (NaOH)—ОД моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72*
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, нейтральный.
Эфир этиловый (серный) по ГОСТ 6265—74, нейтральный, перегнанный или эфир медицинский X издание по статье 34 «Госформакопеи» или эфир этиловый очищенный по ОСТ 84—2006—82.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.
Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1 %.
Пробки корковые по ГОСТ 5541—76 или резиновые по ГОСТ 7852—76, ,
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабораторной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам»*
Пункт 3.2* Заменить слово «испытания» на «определения».
Пункты 3.2.1, 3.2,2 изложить в новой редакции:
«3*2.1. Из измельченных по п* 2.3 семян берут две навески массой по 50 г, помещают каждую из них в отдельную колбу вместимостью 500 см3 и заливают 200 см3 нейтрального этилового эфира. Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая через каждые 10—15 мин* По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу*
3,2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см3 фильтрата в конические колбы, добавляют по 15 см3 нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором КОН(NaOH) массовой концентрации ОД моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (3—5 капель) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.
По шкале бюретки определяют объем раствора KOH(NaOH), израсходованного на титрование.
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 10858—77 С. 3
Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см3 фильтрата в две предварительно высушенные в течение 1 ч при температуре (105±2)сС и взвешенные после охлаждения колбы. Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 30 мин после начала высушивания, последующие- через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см3 фильтрата, взятого для титрования.
Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г».
Пункт 3.3*1 изложить в новой редакции:
«3.3.1. Кислотное число масла (X) каждой навески семян в миллиграммах КОН вычисляют по формуле
где У — объем раствора KOH(NaOH), израсходованный при
титровании, см3;
К — поправка к номинальной мольной концентрации раствора KOH(NaOH), определяемая при его приготовлении;
т — масса масла, взятая для определения, г;
А =1; В = 0 —для метода настаивания этиловым эфиром;
А = 0,92; В — — 0,57 — для метода экстрагирования в аппарате Сокслета;
А — 1,17; В — 0,23—для метода прессования с последующим титрованием масла в спирто-эфирной смеси;
5,611 — масса КОН, содержащаяся в 1 см3 водного раствора КОН массовой концентрации 0,1 моль/дм3, мг.
При титровании водным раствором NaOH это значение заменяют 5,6 (4,ОХМ, где 1,4 — отношение молярных масс КОН к NaOH)».
Пункт 3.3.2, Заменить слова «титрований» на «определений» и «расхождение между которыми не превышает 0,1 мг КОН» на «расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг КОН. При превышении этой нормы определение повторяют».
Пункт 3.3*3 изложить в новой редакции:
«32ЗД При разногласиях в определении кислотного числа масла проводят повторное определение одним из методов, указанных в данном стандарте, а контрольное определение — титриметрическим методом с извлечением масла этиловым (серным) эфиром«
Допускаемое расхождение между результатами первоначального и контрольного (повторного) определений —15% их среднего арифметического значения^
Раздел 4g Наименование изложить в новой редакции;
«4. Титриметрический метод с извлечением масла экстрагированием этиловым эфиром в аппарате Сокслетам
Пункт 4.1,1 изложить в новой редакции:
«Аппаратура, реактивы и материалы, перечисленные в п. 3*1, и указанные
НИЖЄ,
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81, обезжиренная,
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76, обезжиренная.
Болванка деревянная диаметром 25—26 мм.
Аппарат Сокслета, состоящий из: - .
насадки НЭТ-200ТС по ГОСТ 25336—82;
холодильника ХШ-1-200—29/32ХС по ГОСТ 25336—82;
С. 4 ИЗМЕНЕНИЕ № I ГОСТ 10858—77
колбы П-1—250—20/32 по FOOT 25336—82»#
Пункты 4.2, 4.2Д изложить в новой редакции:
«4,2, Проведение определения
4,2.1. Из измельченных по п. 2.3 семян отбирают две навески массой по 10—45 г каждая и помещают их раздельно в экстракционные патроны, изготовленные по п. 2.8,
На навеску размолотых семян помещают второй кусочек ваты, загибают края патрона и после взвешивания помещают его в экстрактор. К экстрактору присоединяют холодильник и чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при температуре (105±2)°С и взвешенную после охлаждения» В колбу наливают этиловый эфир не более 2/3 объема и помещают ее на водяную или паровую баню. Экстрагирование семян подсолнечника проводят в течение 30 ч, семян мелкосеменных культур —22—24 ч, семян сои — 72 ч, семян хлопчатника— 12 ч. Водяная или паровая баня должна обеспечивать нагрев эфира в колбе до 7—8 сифонирований в 1 ч.
Конец экстрагирования устанавливают по отсутствию жира при проверке на полноту экстрагирования. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна*
По окончании экстрагирования в вытяжном шкафу на водяной или паровой бане отгоняют эфир из колб в экстрактор, предварительно удалив патрон. Затем колбу отделяют от экстрактора и оставляют на бане для удаления остатков эфира»
Масло в колбах сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 — 1,5 ч после начала высушивания, последующие — через каждые 30 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более ОД г. По разности массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла, полученную в процессе экстрагирования»
Все взвешивания проводят с погрешностью не более ОД г*
В каждую колбу с маслом заливают по 50 см3 нейтральной смеси этилового эфира и спирта (2:1) и добавляют по 3—5 капель фенолфталеина. Содержимое колб тщательно перемешивают, затем титруют водным раствором KOH(NaOH) массовой концентрации ОД моль/дм3, Титрование ведут до появления устойчивого розового окрашивания, не исчезающего в течение 10 с*
По шкале бюретки определяют объем раствора КОН (NaOH), израсходованный на титрование».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
«5. Титриметрический метод с извлечением масла из семян подсолнечника прессованием
5,1, Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 гв
Пресс лабораторный гидравлический,
Приспособление для отжима масла,
Штатив металлический.
Колбы с отметкой 5(4 см3 или колбы КН-1 (2)250 по ГОСТ 25336—82, Бюретки I(2)—1 (2)—25 и 6(7)—1 (2)—5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74,
Воронки делительные ВД-1(2,3)—250(1000)ХС по ГОСТ 25336—82,
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—70, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.
