---

ГОСТ 10858-77* Семена масличных культур. Промышленное сырье. Метод определения кислотвСтр. 1 из 16.зла

Группа С19

УДК 631.53.01.002.3.001.4 : 633.85 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост
10858-77

Взамен
ГОСТ 10858—64

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР.
ПРОМЫШЛЕННОЕ СЫРЬЕ

Методы определения кислотного числа масла

Seeds of oibbearing crops. _t

Industrial raw material. Methods for determination of acid value

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. № 1808 срок введения установлен

с 01.07.78

Постановлением Госстандарта от 05.08.83 № 3671 срок действия продлен до 01,07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах.

Под кислотным числом понимается условная величина, вы­раженная в миллиграммах едкого кали, необходимого для ней­трализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность методов состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

настаиванием диэтиловым (серным) эфиром;

экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета;

прессованием с помощью гидравлического пресса;

экстрагированием хлороформом.

1. метод ОТБОРА ПРОБ

   1. Отбор проб и выделение навесок — по ГОСТ 10852—64.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г <— при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Декабрь 1986 г.

ГОСТ 10858—77 Стр. 2

при извлечении масла настаиванием — около 50 г;

при извлечении масла в аппарате Сокслета — около 30 г;

при извлечении масла хлороформом — две навески по 20 г каждая;

при извлечении масла прессованием — две навески целых се­мян по 100 г каждая.

1. 3. Выделенные навески семян всех культур (кроме хлопчат­ника и клещевины) размалывают на мельнице в течение 15 с. Семена хлопчатника размалывают в течение 30 с и семена кле­щевины — дважды по 15 с, перемешивая после первого размола.

   4. Влажность анализируемых семян не должна быть более 10%. При большей влажности семян подсушивают в сушильном . шкафу при температуре 105°С не более 30 мин.

   5. Оставшиеся после отбора навесок семена помещают в со­суд с крышкой на случай повторного анализа.

2. МЕТОД ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАСЛА НАСТАИВАНИЕМ ДИЭТИЛОВЫМ
   (СЕРНЫМ] ЭФИРОМ

   1. Аппаратура, реактивы и материалы

      1. Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более

0,01 г по ГОСТ 24104—80;

мельницу лабораторную или электромельницу типа ЭМ-2;

шкаф сушильный;

колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82;

пипетку автоматическую;

колбы конические для титрования по ГОСТ 25336—82;

бюретки вместимостью 25 см³ с делениями 0,1 см³ или вмести­мостью 2—5 см³ с делениями 0,01 см³ по ГОСТ 20292—74;

цилиндры мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770'—74;

баню водяную;

кали едкий ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. водный раствор;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78;

эфир диэтиловый (серный);

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;

пробки корковые;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

2

5Стр. 3 ГОСТ 10858—77

течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. По истечении 2 ч смесь фильтруют.

Одновременно отбирают еще по 25 см³ фильтрата в две пред­варительно высушенные и взвешенные до сотых долей грамма колбы, отгоняют эфир под тягой на водяной бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре 90—95°С до постоян­ной массы. Затем колбу с высушенным маслом взвешивают до сотых долей грамма и определяют массу масла в 25 см³ фильтра­та, взятого для титрования, по разнице массы колбы с высушен­ным маслом и пустой колбы.

_х== ^*’5,611 '

т *

где V— объем ОД н. раствора щелочи, израсходованного при титровании, см³;

К— поправка к титру ОД н. раствора щелочи;

т— масса высушенного масла, г;

5,611 — постоянная величина, являющаяся: при использовании КОН его расчетной массой в 1 см³ ОД н, раствора КОН, а при использовании NaOH — расчетной массой NaOH в 1 см³ ОД н. раствора NaOH (равной 4,0), умноженной на 1,4 (отношение молекулярных масс КОН и NaOH).

ГОСТ 10858—77 Стр. 4

лом, больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на еди­ницу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра рав­на 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменения, если она четная пли нуль.

4. МЕТОД ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАСЛА ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ ДИЭТИЛОВЫМ
   ЭФИРОМ В АППАРАТЕ СОКСЛЕТА

   1. Аппаратура, реактивы и материалы

      1. Для проведения испытания применяют:

аппаратуру, реактивы и материалы в соответствии с п. 3.1.1 и аппарат Сокслета.

1. 2. Проведение испытания

      1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответст­вии с разд. 2, помещают в два патрона и экстрагируют диэтило­вым эфиром в аппарате Сокслета в течение 1 ч при нагреве, обеспечивающим 8—10 сифонирований в час. Затем экстракцион­ные патроны извлекают из экстракторов, экстракты упаривают в аппарате Сокслета до объема 75—100 см³ и объединяют в одной колбе. Далее проводят анализ в соответствии с п. 3.2.2.

   3. Обработка результатов — в соответствии с п. 3.3.

2. МЕТОД ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАСЛА ИЗ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА
   ПРЕССОВАНИЕМ С ПОМОЩЬЮ ГИДРАВЛИЧЕСКОГО ПРЕССА

   1. Аппаратура, реактивы и материалы

      1. Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г по ГОСТ 24104—80;

пресс гидравлический лабораторный;

приспособление для'отжима масла;

колбы для титрования с меткой на 5,4 см³ или колбы стеклян­ные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см³;

бюретки вместимостью 25 см³ с делениями 0,1 см³ или вмести­мостью 2—5 см³ с делениями 0,01 см³ по ГОСТ 20292—74;

цилиндры мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770—74;

соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830—84, насыщенный нейтральный раствор. Насыщенный раствор поваренной соли го­товят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см³ дистиллирован­ной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату и нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;

кали едкий, ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;Стр. 5 ГОСТ 10858—77

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. водный раствор; пробки резиновые;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

Масло должно стекать во внутрь колбы, не попадая на ее стен­ки. Как только количество масла будет соответствовать или немного больше объема 5,4 см³, сосуд снимают. При необходи­мости из масла дают выйти пузырькам воздуха, а избыток масла- удаляют фильтровальной бумагой так, чтобы его уровень соот­ветствовал метке на колбе. Колбу вместимостью 250 см³ с маслом взвешивают и определяют количество масла. Затем прибавляют' в колбу 50 см³ насыщенного нейтрального раствора поваренной соли и 10—15 капель фенолфталеина. Сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают. Затем титруют 0,1 н. раствором едкого кали или гидроокиси натрия. При титрова­нии после прибавления каждыхдІ—5 капель раствора щелочи кол­бу закрывают пробкой, переворачивают и сильно встряхивают^ Титрование ведут до появления резко выраженного устойчивого розового окрашивания нижнего слоя жидкости.

1. 3. Обработка результатов — в соответствии с п. 3.3. Расхож­дение между результатами двух параллельных анализов допу­скается не более 15% средней арифметической величины их ре­зультатов.

2. МЕТОД ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАСЛА ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ ХЛОРОФОРМОМ ИЗ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА И КЛЕЩЕВИНЫ

   1. Аппаратура и реактивы:

      1. Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104—80;

электромельницу типа ЭМ-2 или электрокофемолку (измель­читель малогабаритный ножевой);

микроизмельчитель тканей РТ-2;

ГОСТ 10858—77 Стр, 6

насос вакуумный с электродвигателем;

pH-метр лабораторный с блоком автоматического титрования или автоматические титрометры;

мешалку магнитную;

баню песчаную;

термометр контактный до 300°С по ГОСТ 9871—75-

реле;

микробюретку по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5 см³;

бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;

колбу для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500 см³;

воронку металлическую конусную (для определения отстоя в масле) или другие фильтрующие устройства, обеспечивающие скорость фильтрации всего объема полученной суспензии не более 10 мин;

колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см³;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25,50 пли 100 см³;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50 см³; шпатель или маленькую ложку;

фильтры беззольные с синей лентой диаметром 150 мм;

пипетку мерную вместимостью 10 и 20 см³ по ГОСТ 20292—74;

кали едкий, ч. д. а, 0,1.н. спиртовой раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. спиртовой раствор;

хлороформ по ГОСТ 20015—74, технический;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.

Титрование полученного экстракта проводят на pH-метре или ручным способом.

29

Стр. 7 ГОСТ 10858—77

и 20 см³ этилового спирта и затем туда же опускают смеситель­ный стержень. Стаканчик устанавливают на магнитную мешалку^ включают ее и затем опускают в стаканчик электроды рН-метра так, чтобы они были погружены не менее чем на 3 см.

Потенциометрическое титрование экстракта проводят в соот­ветствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалент­ной точки в интервале pH от И до 13.