ГОСТ 11739.24-98. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка (71423)

ГОСТ 11739.24-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения цинка

Издание официальное

БЗ 4-98/820

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14—98)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.24—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.24-82

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииСодержание

1. Область применения. . 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Титриметрический метод определения цинка 2

5. Атомно-абсорбционный метод определения цинка 4

Приложение А Библиография 7МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения цинка

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc

Дата введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 6,0 %) методы определения цинка.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (трилон Б)

ГОСТ 10727—91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20301—74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Издание официальноеТитриметрический метод определения цинка

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении цинка от мешающих компонентов ионным обменом на сильноосновной смоле, титровании цинка раствором трилона Б с дитизоном или ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора.

Колонки стеклянные ионообменные диаметром 25—30 мм, высотой 350—400 мм с расшире­нием в верхней части и краном в нижней. В качестве колонок допускается использовать бюретки вместимостью 50 см³, диаметром 12—15 мм, высотой 450—500 мм.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1, 1:20 и с молярной концентрацией 2; 1 и 0,005 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см³ и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³: 58 см³ уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:5.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дм³.

Буферный раствор с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, растворяют в 800 см³ воды, доливают водой до метки и перемешивают. Используя pH-метр, устанавливают pH раствора 5,8, при необходимости прибавляя уксусную кислоту.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50 и 100 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм³.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раство­ром конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 10 г/дм³ свежеприготовленный.

1,5 — дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], раствор 0,25 г/дм³ свежеприготовленный: 0,05 г ди­тизона растворяют в 200 см³ этилового спирта.

Смола ионообменная — сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового типа марок АН31, АВ17, ЭДЭ-10П или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301 с размером частиц от 0,150 до 0,300 мм. Допускается применение импортных смол Дауэкс 1x2, Де-Ацидит FFSR А62.

Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ воды, осторожно, небольшими порциями 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор, охлажденный до комнатной температуры, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³: 7,5 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Раствор при необходимости фильтруют, пере­водят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку устанавливают одним из следующих способов.

В три конические колбы вместимостью 250 см³ помещают по 10 см³ стандартного рас­твора, что соответствует 10 мг цинка, приливают 100 см³ воды и аммиак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, pH 5—5,5. В раствор приливают 20 см³ раствора уксусной кислоты, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония (pH 5—5,5, проверяют по универсальной индикаторной бумаге, добавляя при необходимости раствор уксусной кислоты), 50 см³ ацетона, 2 см³ раствора дитизона и 2титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в желтую. Окраска раствора не должна изменяться от прибавления двух избыточных капель раствора трилона Б.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку Т, г/см³, определяют с каждой партией анализируемых проб и вычисляют по формуле

(1)

где С — массовая концентрация стандартного раствора цинка, г/см³;

V— объем стандартного раствора цинка, используемый для титрования, см³;

Kj — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

На дно колонки над краном помещают небольшой слой стеклянной ваты, затем наполняют колонку суспензией смолы высотой 200—250 мм (при диаметре колонки 25—30 мм) или 350—400 мм (при диаметре колонки 12—15 мм), избегая образования пузырьков воздуха или воздушных каналов.

В процессе подготовки смолы и колонки, а также при проведении анализа смола должна быть покрыта слоем жидкости высотой не менее 10—20 мм.

Смолу в колонке промывают последовательно раствором гидроокиси натрия 50 г/дм³ и 100 г/см³ с объемным расходом 2—3 см³/мин до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотно­кислым серебром (отсутствие белой мути), затем водой до слабощелочной реакции промывной жидкости (pH 8, проверяют по универсальной индикаторной бумаге). После этого смолу три раза обрабатывают порциями по 100 см³ раствора соляной кислоты 2 моль/дм³ с объемным расходом 2—3 см³/мин.

Таблица 1

Затем добавляют по каплям пероксид водорода (приблизительно 1 см³) до полного растворения меди, выпаривают до влажных солей, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты 2 моль/дм³ и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»), пред­варительно промытый горячим раствором соляной кислоты 1:1 и горячей водой, фильтр с осадком промывают 30—50 см³ горячего раствора соляной кислоты 2 моль/дм³.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см³, охлаждают до комнатной температуры, приливают раствор соляной кислоты 2 моль/дм³ до объема 150 см³ и добавляют 0,5 см³ азотной кислоты.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 200 см³, охлаждают до комнатной температуры, доливают раствором соляной кислоты 2 моль/дм³ до метки и перемеши­вают.

Цинк элюируют 250 см³ раствора соляной кислоты 0,005 моль/дм³ с объемным расходом 2—3 см³/мин, собирая элюат в коническую колбу вместимостью 500 см³. Титрование элюата рас­твором трилона Б проводят одним из перечисленных способов.