---

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

АЛЮМИНИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11841—76

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аУ

Группа Л51

ДК 546.623—36—41 : 006.354

Г

ГОСТ
11841-76*

Взамен

ГОСТ 11841—66

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
АЛЮМИНИЯ ГИДРООКИСЬ
Технические условия

Reagents. Aluminium hydroxide.
Specifications

ОКП 26 1149 0010 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 декабря 1976 г. № 2746 срок введения установлен

с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 22.07.82 № 2782 срок действия продлен до 01.01,88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на гидрат окиси алюми­ния, представляющий собой белый порошок, нерастворимый в во­де.

Формула А1(ОН)₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 78,00.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Гидроокись алюминия должна быть изготовлена-в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. Jf» 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание июль 1982 г. с Изменением ,№ /, утвержденным
в июле 1982 г. (ИУС 11— 1982). '

© Издательство стандартов, 1983Таблица 1

(Изменённая редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Приемку производят по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Около 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 1—2 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты, разбав­ленной 1 :4 (ГОСТ 4204—77), стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на электрической плитке до полного растворения пре­парата. После охлаждения раствор количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до начала выпадения осадка, прибавляют по каплям раствор сер­ной Кислоты, разбавленной 1 :4, до растворения осадка, доводят •объем раствора водой до 50 см³.

Определение проводят по ГОСТ 10398—76 комплексонометри­ческим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю алюминия гидроркись (X) в процентах вычис­ляют по формуле

_у_ (V—V_t) • 0,0039 • 100 • 1'00

^{Л— —}* тТ20

где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, прибавляе­мый к анализируемому раствору, см³;

Vi— объем точно 0,05 М раствора сернокислого цинка, из­расходованный на обратное титрование, см³;

tn — масса навески препарата, г;

0,0039 — количество алюминия гидроокиси, соответствующее 1 см³ точно 0,05 М раствора трилона Б, г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титро­вание применяемого количества буферного раствора и при необ­ходимости в результат анализа вносят поправку.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью ,50 см³ с обратным холодильником (на шлифах), смачивают 2—3 см³ воды, прибавляют 5 см³ кон­центрированной соляной кислоты и кипятят на электрической плитке, накрытой асбестом, до полного растворения препарата (3—4 ч.) Холодильник промывают водой, раствор и промывные воды переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с мет­кой на 50 см³), доводят объем раствора водой до метки, перемеши­вают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный без­зольный фильтр, промьітый горячей водой. Раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.7.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,4 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 5 см³ раствора (соот­ветствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³ и выпаривают досуха сначала на водяной бане, затем осторожно на электрической плит­ке, накрытой асбестом при температуре не выше 180°С. Остаток обрабатывают 2—3| см³ воды и снова упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ 10%-ного ра­створа соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через , плот­ный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей во­дой. Чашку смывают 2—4 см³ воды, собирая фильтрат и промыв­ные воды в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 26 см³), объем раствора доводят водой до метки.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, визуально-нефе­лометрическим методом (способ 1), прибавляя 6 см³ 20%-ного раствора хлористого бария вместо 3 см³ и не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: *

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,

/ для препарата чистый — 0,05 мг SO4,

1 см³ 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахма­ла и 6 см³ 20 %-ного раствора хлрристого бария.

1. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ с обратным хо­лодильником (на шлифах), прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, разбавленной 1 : 4 (ГОСТ 4204—77) и кипятят на элект­рической плитке, накрытой асбестом, до полного растворения пре­парата. Холодильник промывают водой, раствор и промывные во­ды переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фцльтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, доводят объ­ем раствора водой до 40 см³.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1,

для препарата чистый — 0,025-мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого „серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

спектрограф кварцевый ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

лампа инфракрасная;

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные), диаметром 6 мм; верхний электрод зато­чен на конус, нижний — с цилиндрическим каналом диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 15—16 отн. ед.;

ступки из органического стекла с пестиком;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч. 8—4;

. алюминия гидроокись по настоящему стандарту, не содержа­щий примеси определяемых элементов или с минимальным содер­жанием их, которые определяют методом добавок в условиях, дан­ной методики и учитывают при построении градуировочных гра­фиков;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (параметиламинофенолсульфат);

натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

растворы, содержащие Si, Fe, Са и Mg, Pb, готовят по ГОСТ 4212—76; проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокш;- лого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кри­сталлического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешива­ют и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония ра­створяют в воде, доводят объем раствора до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

спирт этиловый ректификованный технический по ’ ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Пробы для анализа готовят смешивая анализируемый препарат с графитовым порошком 1:1.

Для приготовления каждого образца для построения градуи­ровочного графика 10 г алюминия гидроокиси, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в ступку из органического стекла и прибавляют растворы, содержащие оп­ределяемые примеси в количествах, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Растворы, содержащие определяемые примеси, прибавляют последовательно, с подсушиванием под инфракрасной лампой. Далее в каждый образец прибавляют 20 см³ спирта, растирают, вы­сушивают под инфракрасной лампой и вновь тщательно растира­ют (не менее 1,5 ч). Полученные образцы смешивают с графито­вым порошком 1:1.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предвари­тельно обжигают в дуге переменного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

После обжига электродов и их охлаждения в к^нал нижнего .электрода (анода) помещают (набивкой) анализируемую пробу в количестве, определяемом объемом канала, зажигают дугу посто­янного тока и снимают спектрограмму при следующих условиях.

Напряжение, В .... . 220

Сила тока, А . 10

Ширина щели, мм 0,015

Высота промежуточной диафрагму на средней линзе конденсбрной системы, Мм 5

Экспозиция, с 30

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

Также поступают с образцами-для построения градуировочно­го графика.. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.