Страница 2: ГОСТ 11841-76. Реактивы. Алюминия гидроокись. Технические условия (71424)

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спект­ральных линий определяемых элементов и соседнего фона, поль­зуясь логарифмической шкалой:

Si — 251,43 и 288,16 нм;

Fe — 302,06 нм;

Са — 396,84 и 422,67 нм;

.Mg 279,55 и 280,27 нм;

РЬ — 283,31 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений (AS).

A«S—£л+ф—

где 5л+ф — почернение линии и фона;

S$ — почернение фона.

По трем .значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значе­ниям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — раз­ности почернений.

Содержание каждой примеси в препарате находят по графику. Для пересчета Si в SiC>2 найденный по графику результат умно­жают на 2,15.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 15% относительно определяемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 7. Содержание калия и натрия определяют по ГОСТ 17058—76.

   8. (Исключен, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885—73. Вид и, тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.

Группа фасовки: IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие алюминия гидроокиси требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовле­ния.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1. 1. Алюминия гидроокись в виде пыли может вызывать раз­дражение кожных покровов и слизистых оболочек органов дыха­ния и желудочно-кишечного тракта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защит­ные очки), а также соблюдать меры лйчной гигиены.

3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, дол­жны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.Изменение № 2 ГОСТ 11841—76 Реактивы. Алюминия гидроокись. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.12.91 № 1938

Дата введения 01.07.92'

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово: «гидрат окиси алюминия, представляющий» на «гидроокись алюминия, представляющую»;

третий абзац. Заманить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 на '1-986;

последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными».

Пункт 1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «По физико-хими­ческим показателям гидроокись алюминия должна /соответствовать нормам, указанным в табл. 1»;

таблица 1. Графу «Наименование показателя» изложить в новой редак­ции :

«1. Массовая доля гидроокиси алюминия [А1(ОН)з], %, не менее ,

3. Массовая доля сульфатов (SO«), %, не более

4. Массовая доля хлоридов (С1), %„ не более

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

6. Массовая доля кремнекислоти (SiO₂), °/о, не более

7. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (K+Na-f-Ca-|- +Mg), %, не более

8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более»;

графа «Чистый для анализа». Показатель 4. Заменить значение: 0,002 на 0,0|05.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «'2.2. Массовую долю кремнекислоти, сумму калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca-J-Mg) и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии».

Пункт 3.1а изложить-в новой редакции: «3.1а. Общие указания по прове­дению анализа — по ГОСТ 2710)25—86. .

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-2С0 г и ВЛЭ-200 г или ВЛК.Т-5-010 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить значение: Г00 на 60.

Пункт 3.2. Заменить слова: «алюминия гидроокиси» на «гидроокиси алю­миния».

Пункт 3.2.1. Первый абзац до слов «стакан накрывают» изложить в новой редакции: «Около 0,5-0100 г препарата -помещают в стакан .вместимостью ,100 см³, смачивают 1—2, см³' воды, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты (ГОСТ 42014—77), разбавленная 1:1»;

второй абзац изложить в новой редакции: «20 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % до начала выпадения осадка, при­бавляют по каплям раствор серной кислоты, разбавленной 1:4, до растворения осадка, доводят объем раствора водой до 50 см³».

Пункт 3.2.2. Исключить слово: «Комплексон-ометрическим методом».

Пункт 3.2.3. Первый абзац до слов «,в процентах» изложить в новой ре­дакции: «Массовую долю гидроокиси алюминия (X)»;

экспликацию к формуле изложить в новой редакции:«V — объем раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, при­бавляемый к анализируемому раствору, см³;

V] — объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

m — масса, навески препарата, г;

0,0039 — масса гидроокиси алюминия, соответствующая 1 ом³ раствора ди-Na- ЭДТА концентрации точно 0^і,015 моль/дм³, г»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’=0,95».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «1ДО г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³ с обратным холодильником (со шли­фом), смачивают 2—3 см³ воды, 'прибавляют пипеткой б см³ концентрированной соляной кислоты и кипятят на электрической плитке,, накрытой асбестом, до полного растворения препарата (3—4 ч). Холодильник промывают водой, раст­вор « промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, дово­дят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно про­мытый горячей водой»;

второй абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «пи­петкой в выпарительную чашку № 2 (ГОСТ 9147—ВО) и выпаривают досуха сначала иа водяной бане, затем осторожно на электрической плитке, накры­той асбестом, при температуре не выше РЮ °С. Остаток обрабатывают 2—3 см³воды и снова упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20' см* воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, пе­ремешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предва­рительно промытый горячей 'водой. Чашку омывают 2—4 см³ воды, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 59 см³».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «20%-його раствора хло­ристого бария» на «раствора хлористого бария с массовой долей 2.0 %»;

последний абзац изложить в новой редакции: «1 см³ раствора, соляной кислоты с массовой долей 1Ю^; %, В см³ раствора крахмала и 6 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 20 %».

Пункт 3.4.1. Первый абзац. Заменить-слова: «1. г препарата взвешивают с -погрешностью не более 0,0il г, помещают в коническую колбу вместимостью 50( см³» на «1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³»; «фильтруют через обеззоленный фильтр, промытый горячим 1%-ным растворам азотной кислоты» на «фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с мас­совой долей 1 %»;

второй абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «пипет­кой в коническую колбу вместимостью ЦОЮ' см³ (сметкой на 40 см³)».

Пункт 3.5.1 дополнить абзацами (после восьмого): «пипетки 4(6)—2.—4(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 или 2,(3)—2—25 по ГОСТ 20292—74»;

шестнадцатый—восемнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83; ^:

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—8'6»;

двадцатый абзац. Исключить слова: «проявитель метолгвдрохиноновый; го­товят следующим образом:»;

дополнить абзацем (после двадцатого): «проявитель метолгадрохиноновый; готфвят следующим образом:»двадцать первый абзац. Заменить слова: «сернистакислого натрия» на «7-вод- ного сульфита натрия»; л на дм³;

двадцать второй абзац изложить в новой редакции:

«раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г Ю-водного углекислоте? натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1’ дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

двадцать третий абзац. Заменить слова: «серноватистокислый натрий» на «натрий тиосульфат»; 2 л на 2 дм³;

двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 183010—72 на ГОСТ 180ОО—87.

Пункт 3.5.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Пробы для анализа готовят, смеіииваїя 0,1100 г [препарата с 0,100 г порошкового графи­та. Смесь тщательно растирают в ступке из органического стекла.

Для приготовления каждого образца сравнения для построения градуиро­вочного графика 10,0'0 г гидроокиси алюминия, не содержащего определяемых- примесей или с минимальным их содержанием, помещают в ступку из органи­ческого стекла и прибавляют растворы,, содержащие определяемые примеси в массовых долях, в объемах, указанных в табл. 2»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

(Продолжение см. с. 116)третий абзац. Заменить слова: «е графитовым порошком '1:1» на «с порош­ковым графитом

Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «После обжига • . электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) помещают (набивкой) анализируемую пробу или образцы сравнения массой по 0,06'0 г, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму при следующих условиях»;

исключить слова: «Анализ проводят в дуге постоянного тока»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги».

Пункт 3.5.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «Содержание каждой примеси» на «Массовую долю каждой примеси в процентах»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями кото­рых не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %».

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при'доверительной .вероятности Р=0,9|5».

Пункт 3.6 изложить в новой редакции: «3.6. Массовую долю калия и натрия определяют по ГОСТ 2'6726—8|5». •

Пункт 4.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—11>, 2—2, 21—4, 2—9, 6—4, 11—1 и 11—6 (вложенные в картонные навивные барабаны).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII».

Пункт 6.1 изложить в новой редакции: «6.1. Гидроокись алюминия — ве­щество IV класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 6 мг/см³ по ГОСТ '1(2.1..0ЮІ5—'88. Гидроокись алюминия обладает фиброгенным действием. Вещество в виде пыли может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек органов дыхания, глаз и желудочно- кишечного тракта».

Пункт 6.2. Заменить слово: «меры» на «правила».

(ИУС № 3 1992 г.)Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Л. В. Вейнберг
Корректор Э. В. Митяй