---

’ ГОСТ 14021.4-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Издание официальное

Госстандарт России

II а у чно*техническая
БИБЛИОТЕКА

БЗ 9-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15'781—198:546.28.06:006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР
Методы определения кремния ГОСТ

14021.4-78

Ferroboron.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический соляно-сернокислый (при массовой доле кремния от 2,0 до 20 %) и фотоколориметрический (при массовой доле кремния от 0,5 до 4,0 %) методы определения кремния в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНО-СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на переводе ферробора в растворимое состояние спеканием с содой и сплав­лением с пероксидом натрия. После выщелачивания раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют серной кислоты и выпаривают до выделения сернокислых паров.

После фильтрования, промывки, озоления и прокаливания осадок трижды обрабатывают метано­лом, прокаливают и взвешивают. Кремний обрабатывают плавиковой кислотой и прокаливают.

Натрия пероксид.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1 %.

Метанол-яд по ГОСТ 2222.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 20 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску ферробора массой 0,5 г марки ФБ-2 или ФБ-3 помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5—6 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи. Затем тигель продвигают в горячую часть муфельной печи и сплавляют при 800—850 °С, периоди-

И здание официальное Перепечатка воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениямически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдержи­вают в печи 3—4 мин.

При анализе ферробора марок ФБ-3 и ФБ-2 во избежание вспышек при сплавлении навеску массой 0,5 г помещают в железный или никелевый тигель, в котором находятся 3 г углекислого калия-натрия, содержимое тигля перемешивают, сверху покрывают 1 г углекислого калия-натрия (или содой) и спекают в муфельной печи при 750—800 °С до расплавления. Содержимое тигля охлаждают, добавляют 5—6 г пероксида натрия и сплавляют при 800—850 °С, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500—600 см³, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см³ дистиллированной воды. Тигель и часовое стекло обмывают горячей подкисленной водой.

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (примерно 25—30 см³), приливают 30 см³ концентриро­ванной серной кислоты, перемешивают и выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150—200 см³ воды.

Кремниевую кислоту отфильтровывают через фильтр «белая лента». Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 2:100 до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием), затем 3—4 раза горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. Сернокислые соли растворяют в 150—200 см³ воды при нагревании, приливают 10 см³ раствора желатина, перемеши­вают, дают постоять в теплом месте 5—7 мин, фильтруют и промывают. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают двумя каплями соляной кислоты, приливают 5 см³ метанола и выпаривают досуха на слабо нагретой плите, закрытой асбестом. Обработку метанолом повторяют еще два раза. Высушенный осадок прокаливают при 1000—1100 °С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют пять капель серной кислоты, 5—6 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. З^тем тигель прокаливают при 1000—1100 °С до постоянной массы. Параллельно ведут контрольное определение массовой доли кремния в реактивах.

- /и₂) - (т. - /и₄)] 0,4674 ■ 100

X — ,

т

где т_г — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями, г;

т₂ — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

т₄ — масса пустого тигля для контрольного опыта, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли кремния приведены в таблице.

%

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью кислот аскорбиновой и лимонной до молибденовой сини и измерении оптической плотности при длине волны 725 нм или от 620 до 700 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 3 моль/дм³.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная.

Смесь восстановительная; готовят следующим образом: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см³ воды.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрия пероксид.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428, прокаленная.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготов­ленный.

Смесь для сплавления готовят следующим образом: две части углекислого безводного калия- натрия смешивают с одной частью борной кислоты и одной частью пероксида натрия. Хорошо перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,05 моль/дм³.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,215 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и выщелачивают плав в растворе с массовой долей 1 % соды, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки раствором с массовой долей 1 % углекислого натрия и хорошо перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. ••

1. см³ раствора А содержит 0,0001 г кремния.

Отбирают 100 см³ раствора А, устанавливают массовую концентрацию гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки раствором с массовой долей 1 % углекислого натрия и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,00001 г кремния.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Аликвотную часть раствора 3—5 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прили­вают 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см³ свежеприготовленной восстановительной смеси, доводят до метки водой. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре с красным свето­фильтром (при длине волны от 620 до 700 нм) или спектрофотометре (при длине волны 725 нм). В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. Массовую долю кремния находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в пять мерных колб из шести вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, в шестую мерную колбу раствор не приливают. В колбы приливают 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см³ раствора восстано­вительной смеси, доливают водой до метки. Через 40 мин измеряют оптическую плотность анали­зируемого раствора, как указано выше. В качестве раствора сравнения применяют раствор шестой мерной колбы.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

_v_ т 100
л — «

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

т_х — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Номер пункта

2.2

2.2

2.2, 3.2

3.2

2.2

2.2, 3.2

3.2

3.2

2.2

2.2

3.2

1.2

1.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2205—80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.4-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 1277-75

ГОСТ 2222-78

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4332-76

ГОСТ 9428-73

ГОСТ 9656-75

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 11293-89

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 25207-85

ГОСТ 28473-90

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в авіусте 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)Редактор В.П. Огурцов
Технический редактор ОН. Власова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 19.04.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.
Тираж 132 экз. С 2642. Зак. 895.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138