МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Издание официальное
БЗ 4-99
ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
М
ГОСТ
13938.5-78
Copper. Methods for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением МООк и М006 (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия после предварительного отделения меди электролизом.
Ап п ар а ту р а , реактивы и растворы
Полярограф с наложением переменного напряжения.
Азот в баллоне по ГОСТ 9293.
Вода бидистиллированная.
Аммоний роданистый.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм3 воды.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого стекла, не содержащего цинка.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с ИзменениямиРаствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.
Растворы Б и В готовят перед применением.
Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 см3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа меди.
Растворы нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты до получения pH 1,5—2,0, используя в качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3 цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).
Бумага индикаторная универсальная.
Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3.
Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Медь по ГОСТ 859.
Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.
Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.
Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.
2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Проведение анализа
Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20—25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100—150 см3 воды и нагревают раствор до температуры 40—50 °С. Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2—3 А/дм2 и напряжении 2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200—300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.
Вынимают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают азот в течение 10—15 мин.
Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
А п п а р а т у р а , реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Компрессор воздушный.
Вода бвдистиллированная.
Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота).
Медь по ГОСТ 859.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Проведение анализа
Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 213,8 нм.
В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу цинка в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п. 3.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Допускается определение цинка из солянокислых растворов.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю цинка (X) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле
у =н- v
где Н — высота волны цинка, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;
К— величина отношения высоты волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.
Величину А'для выбранной чувствительности прибора находят, поляроррафируя два стандартных раствора (близких по концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле
К 2 ’
где Кх= ; Кг= ,
где Q, С2 — концентрации стандартных растворов, мг/дм3;
Н{, Н2— высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора фона, мм.
Массовую долю цинка (X) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
mt•100
т • 1000 ’
где mi — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески меди, г.
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля цинка, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов |
|
|
параллельных определений |
анализов |
|
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0004 |
0,0005 |
|
» 0,0030 » 0,0060 |
0,0006 |
0,0007 |
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Т.П. Тиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155
ВЗАМЕН ГОСТ 13938.5-68
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4740—85
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
Вводная часть, 2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
1 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5—79, 7—83, 8—85, 7—88)Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор О.Н.Власова
Корректор NLH.Першина
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.11.99. Подписано в печать 28.12.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,53.
Тираж 146 экз. С 4139. Зак. 1070.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
