После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции графитовую кювету очищают: микрошприцом вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по п. 3.3.1.
Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца (А) в процентах вычисляют по формуле
(
(2)
С-Со)-10-‘к 100где С — массовая концентрация марганца в растворе пробы, мкг/см3;
Со — массовая концентрация марганца в растворе контрольного
опыта, мкг/см3;
V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
Нормы точности результатов анализа
Значение характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (— показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р ~ 0,95 указаны в таблице 3.
Таблица 3
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля марганца, %
От 0,0005 до 0,0015 включ.
Св. 0,0015 » 0,0025 »
0,0002
0,0005
0,0003
0,0007
0,0002
0,0006
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,002 ДО 0,05 %
fl
Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен—воздух при длине волны 279,5 нм.Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен — по ГОСТ 5457.
Кислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Марганец металлический марки МпОО — по ГОСТ 6008.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: готовят по п. 3.2.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца.
Проведение анализа
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и далее производят растворение, как указано в п. 3.3.1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279,5 нм.
Перед измерением производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.
Построение градуировочных графиков
При массовой доле марганца от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации марганца 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,05 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (Г.99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279,5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
Градуировка спектрофотометра
При массовой доле марганца от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации марганца 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,05 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,5; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации марганца 1,0; 3,0; 5,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99)
ю
до метки, перемешива
т, распыляют в пламя ацетилен—воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации марганца и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 279,5 нм.Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по фор
муле
_
(3)
(С-С0)4О’6-КЛОО“ т
где С — массовая концентрация марганца в растворе пробы, мкг/см3; Со — массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V— объем раствора пробы, см3.
т — масса навески, г.Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (сЦ — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Л — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 4.
Таблица 4
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля марганца, %
От 0,002 до 0,004 включ.
Св. 0,004 » 0,015 »
» 0,015 » 0,050 »
0,001
0,002
0,003
0,0015
0,0030
0,0045
0,0012
0,0025
0,0035
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 8.315-91
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 5457—75
ГОСТ 25086—87
ТУ 6—09-02—364—83
Номер пункта, подпункта
2.2; 3.2; 4.2
2.2
2.2
Г
2.2
2.2
У 6-09-2540-87