---

УДК 669.3:543.42:006.354 Группа В59

ГОСТ
9717.2-82

Сурьма Мышьяк Магний Олово Кремний Висмут Серебро Никель Железо Марганец Свинец Хром Цинк

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

Метод спектрального анализа по металлическим
стандартным образцам с фотографической
регистрацией спектра

Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01,07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анали­за по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографичес­кой регистрацией спектра в меди по ГОСТ 859.

Метод основан на возбуждении спектра металлических образцов дуговым разрядом переменного или постоянного тока с последую­щей его фотографической регистрацией.

Метод позволяет определять содержание примесей в меди в ин­тервале массовых долей:

Определяемый элемент Массовая доля, %

0,0005—0,06 0,0004—0,07 0,0003-0,007 0,0003-0.07 0,0005-0,007 0,0001-0,01 0,001 -0,005 0,0005-0,3 0,0005-0,08 0,0001-0,01 0,0004-0,06 0,002 -0,05 0,0007-0,06

.

Метод характеризуется относительным стандартным отклонением S_r единичного измерения, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый
элемент

0,0001-

-0,0003

Значения 5. для диапазонов массовых долей, %

0,0003-
-0,001

0,001-

-0,003

0,003-0,01 0,01-0,03

0,03-0,1

Свыше 0,1

Сурьма Мышьяк Магний Олово Кремний Висмут Серебро Никель Железо Марганец Свинец Хром Цинк

0,15

0,15

0,20 0,20 0,15 0,20 0,25 0,12

0,20 0,15 0,10 0,15

0,12

0,18 0,17 0,12 0,16

0,25 0,10 0,10 0,15

0,12 0,10

0,14 0,15 0,10

0,15

0,15

0,10

0,10

0,20

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,15

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф со средней или большой разрешающей способ­ностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра (ИСП-30, СТЭ-1 и других типов).

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до 10 А.

Источник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-9, ИВС-21 и ИВС-28).

Микрофотометр МФ2 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18 или другого типа.

Приспособление для заточки медных электродов, станок модели КП-35.

Фотопластинки спектрографические.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.

Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Мик­ро» и ЭС готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 пе­ред применением.

Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого натрия растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³.

Раствор 2: 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия рас­творяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³; допускается применение и других контрастных проявителей.

Фиксажный раствор: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернисто­кислого натрия и 8 см³ уксусной кислоты растворяют в 1 дм³ дистил­лированной воды; допускается применение и других фиксажных рас­творов.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и ма­териалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Анализируемые пробы и стандартные образцы готовят в виде стержней диаметром 7—8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня от каждого анализируемого образца. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус диаметром 1,5—1,7 мм, протравли­вают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте, разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают.

Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной фо­топластинке, не должна различаться более чем на 1 г.

Допускается изготовление стержней указанного размера из стружки, порошка и др., путем сплавления при температуре (1225±25)°С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не более 1 мин, затем тигли помещают в холодную воду и быстро охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем зажимах шта­тива.

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5—2,5 мм, за­жигают дугу постоянного или переменного тока силой 6—9 А. При определении содержания серебра применяют дугу переменного тока силой 4 А.

Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до щели. Допус­кается также применять любую другую систему освещения, кото­рая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.

Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или с помощью дифрак­ционного спектрографа типа СТЭ-1 и др. В зависимости от типа спектрографа ширина щели варьируется от 0,007 до 0,015 мм.

С целью обеспечения нормальной оптической плотности анали­тических линий и фона допускается применять фотопластинки раз­личной чувствительности, однако, минимальная измеряемая опти­ческая плотность фона должна составлять не менее 0,25.

Время экспозиции и расстояние от источника света до щели

з

спектрографа подбирают

ависимости от чувствительности ис­пользуемых фотопластинок, обеспечивая нормальную плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается.

Время предварительного обжига составляет 10—15 с. Время эк­спозиции — не менее 20 с.Для каждой пробы или СО фотографируют не менее двух спек­трограмм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Проявляют фотопластинки в проявителе, фиксируют в фиксаж­ном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Оптические плотности аналитических линий и линий сравне­ния в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра.

Длины волн аналитических линий и линий сравнения, а также ди­апазоны массовых долей элементов для спектрографа типа ИСП-30 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3.

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны
аналитической
линии, нм

Место измерения
плотности фона

Массовая доля, %

Сурьма Сурьма Мышьяк Мышьяк Магний Олово Олово Кремний Висмут Серебро Никель Никель Железо Железо Марганец Свинец Свинец Хром Цинк

259,806

261,230

234,984 286,045 277,983 283,999 281,352

288,158 306,772 338,289 305,082 282,129

296,690

358,119 279,482 283,307 287,332 283,563

334,502

Фон Фон Фон Фон Фон Фон Фон Фон Фон

Медь Фон Фон

Фон Фон

Фон Фон

Фон Фон

Фон

о

1

э

1

1

1

3

1

1

338,142

1

1

1

1

4

5

1

3

0,001 - 0,01 0,01 - 0,06 0,0006- 0,01 0,01 - 0,07 0,001 - 0,007 0,001 - 0,01 0,01 - 0,07 0,001 - 0,007 0,0005- 0,01 0,001 - 0,005 0,001 - 0,06 0,06 - 0,3 0,002 - 0,08 0,0005- 0,005 0,0003- 0,01 0,001 - 0,01 0,01 - 0,06 0,003 - 0,05 0,002 - 0,06

Примечание. Фон 1 — минимальное значение оптической плот­ности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн.

Фон 0 — фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259,806 нм в сторону коротких волн.

Фон 2 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за плотность фона.

Фон 3 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­мое рядом с аналитической линией со стороны более длинных волн.

Фон 4 — максимальное значение оптической плотности фона, измеря­емое на расстоянии 0,13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн.

Фон 5 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­мое между линиями меди 288,29 и 288,53 нм.

Таблица 3

UI WJW — І ^гиг ■! — —HHII

Определяемый элемент

Длина волны
аналитической
линии, нм

Место измерения
плотности фона

Массовая доля, %

Сурьма Сурьма Железо Железо Свинец Свинец Олово Олово Марганец Мышьяк Мышьяк Никель Никель Никель Висмут Висмут Магний Цинк Цинк Кремний Серебро

261,230

259,806

300,957

259,837

283,307

287,332

283,999

281,352

260,569

234,984

286,045 306,462

305,082

282,129 289,797 306,772 277,983

334,502

334,502

251,612

338,289

Фон 1

Фон 2

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 3

Фон 1

Фон 3

Фон 1

Фон 4

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 1

Фон 3

Медь 335,447

Медь 262,7

Медь 338,142

0,01 - 0,06 0,0005- 0,006 0,004 - 0,01 (Г,0005 - 0,006 0,0004- 0,002 0,002 - 0,06 0,0003- 0,005 0,005 - 0,07 0,0001 - 0,01 0,0004- 0,005 0,005 - 0,07 0,01 - 0,06 0,0005- 0,01 0,06 - 0,3 0,001 - 0,01 0,0001- 0,001 0,0003- 0,007 0,0007- 0,01 0,01 - 0,06

0,0005- 0,007 0,001 - 0,005

При м е ч а н и е . Фон 1 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн.

Фон 2 — фон 259,715 нм.

Фон 3 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­мое рядом с аналитической линией со стороны длинных волн.

Фон 4 — оптимальная плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за плотность фона.

Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики и нижние границы определяемых массовых долей элементов, отвечающие требованиям* настоящего стандарта.

Градуировочные графики строят в координатах:

lg—-IgC или A5-lgC,

Лі

где j — относительная интенсивность линии определяемого эле-

мента и линии сравнения (фона);

Д5 — разность оптических плотностей линии определяемого элемента и линии сравнения (медь);

С — массовая доля определяемого элемента в СО.

Основной метод для построения графиков — метод «трех этало­нов»; допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контроль­ного эталона и т. д.

Массовую долю определяемых содержаний элементов находят

л

по градуировочному графику по значению 1g . , найденному в таб- ⁷Ф

лице приложения по Д5, вычисленной по трем (двум) спектрограммам.

d_n=2,77Х-S_r,
где X — среднее арифметическое двух параллельных определений, %;

S_r —относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает d_n, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализи­руют новую пробу.

Z> = 1,41J„.

5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Номер пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Вводная часть

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд.2

1.1

Разд. 2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997

г.) с Изменениями № 1, 2, утвер­

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. М. Рытиков, А. А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. П. Бур­мистров, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 № 1199

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9717.2-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

ГОСТ 61-75

ГОСТ 83-79

ГОСТ 195—77

ГОСТ 244-76

ГОСТ 859-78

ГОСТ 4160-74

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 9717.1-82

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 19627-74

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 25664-83

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481жденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУС 2—88, 2—93)

9