---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2168-83

Издание официальное

БЗ 11-97

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 668.741.64:006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Д

ГОСТ
2168-83

ИМЕТИЛАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Technical dimethylaniline. Specifications

ОКП 24 7145 0300

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на технический диметиланилин, предназначенный для синтеза органических продуктов.

Формулы:

эмпирическая С₈НцМ,

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121,18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический диметиланилин должен изготовляться в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. В течение гарантийного срока хранения допускается изменение цвета до темно-желтого после одного года со дня изготовления.

2. (Исключено, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1984 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический диметиланилин — горючая жидкость.

Температура вспышки 74 °С.

Температура самовоспламенения 370 °С.

Область воспламенения 1,0—7,0 % (по объему).

Температурные пределы воспламенения: нижний 68 °С, верхний 98 °С.

При загорании тушить распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

Продукт действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы, способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Объем средней лабораторной пробы должен быть не менее 1 дм³.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, свежеплавленая.

Колба Кн-2—50(100)—18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36(56, 75)—50(80, ПО) ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1(2)—100(140, 190) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Анализируемый технический диметиланилин наливают в стакан, помещают в эксикатор и сушат в течение 6 ч над свежеплавленной гидроокисью натрия, затем фильтруют через сухой обеззоленный фильтр, вложенный в воронку, в сухую колбу.

Цилиндр 1(3)—10(25) по ГОСТ 1770.

Пробирка П1-14(16)—120(150) или П2-14(16)-100(150, 180) по ГОСТ 25336.

Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этого 10 см³ анализируемого технического диметиланилина наливают в сухую пробирку и рассматривают в проходящем свете.

Массовую долю диметиланилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей (анилина, монометиланилина и монометилциклогексила- мина, моно- и диметил-о-толуидина, неидентифицированных примесей).

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Секундомер механический.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 4(5)—100(160).

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Полиэтиленгликоль-20М (ПЭГ-20М) для хроматографии и апиезон L для хроматографии (неподвижная жидкая фаза).

Хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм или другой диатомитовый носитель любой марки, обеспечивающий аналогичное разделение примесей (твердый носитель).

Этилбензол для хроматографии («внутренний эталон»).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а.

Монометиланилин технический, свежеперегнанный.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий газообразный (газ-носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022, марка Б или электролитический, полученный от генера­тора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147.

Стаканчик СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Приготовление насадки

К 8,96 гхроматона N-AW, помещенному в выпарительную чашку и смоченному хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г апиезона L и 0,04 г ПЭГ-20М в 30—40 см³ хлороформа. Затем растворитель удаляют нагреванием выпарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термо­стат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя в течение 16 ч при 200 °С. После продувки колонку кондиционируют введением не менее 20 проб анализируемого диметиланилина.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура термостата колонки, °С 125—135

Температура испарителя, °С 280—300

Скорость потока газа-носителя, см³/мин 30

Скорость потока водорода, см³/мин 30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 4—6

Объем вводимой пробы, мм³ 1

Продолжительность анализа, мин 32

Соотношение скорости водорода и воздуха — в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах 1 г) этилбензола и определяемой примеси взвешивают в стаканчике для взвешивания (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). К навеске приливают 3 см³ хлороформа, смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент для анилина и монометиланилина (K_t) вычисляют по формуле

_г _ ^т1 ■

А.; »

где m_t — масса навески определяемой примеси, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

/и_эт — масса навески «внутреннего эталона», г;

S_t — площадь пика определяемой примеси, мм².

Градуировочный коэффициент для монометилциклогексиламина принимают равным градуи­ровочному коэффициенту для монометиланилина.

Градуировочные коэффициенты для монометил-о-толуидина, диметил-о-толуидина и неиден- тифицированных примесей принимают равными 1.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширину — измерительной лупой.

Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. черт. 1).

Массовую долю определяемой примеси (А,) в процентах вычисляют по формуле

где Kf — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

5; — площадь пика определяемой примеси, мм²;

/и_эт — масса навески «внутреннего эталона», г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % для анилина и 0,07 % для суммы органических примесей.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % для анилина и ±0,05 % для суммы органических примесей при доверительной вероятности Р — 0,95.

Массовую долю диметиланилина (А) в процентах вычисляют по формуле

% = 100 - SAJ,

где Е X_t — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.

4.5.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1 — этилбензол (<внутренний эталон»); 3 — анилин; 4 — монометиланилин+монометилциклогексиламин;

5 — диметиланилин; 6 — монометил-о-толуидин; 7—диметил-о-толуидин; 2, 8 — нецдентифицированные примеси Черт. 1

4.6. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом биамперометрического титрования реактивом Фишера.

Реактив Фишера, готовят из компонентов готового комплекта и разбавляют хлороформом 1:1, годен к применению через 24 ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Пипетки для отбора и взвешивания проб.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см³.

Прибор для определения массовой доли воды, собранный по схеме (черт. 2). Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фише­ра, обладающего той же чувствительностью.

Ячейка для биамперометрического титрования

Электрическая схема прибора для определения массовой доли воды

В — батарея 1,5 В, емкостью 72 нФ; К— ключ; R1 — сопротивление 5000 Ом, любого типа; R2 — сопротивление 100 Ом, любого типа; G — стрелочный гальванометр с чувствительно­стью 0,25—0,50 мкА/дел; Е — ячейка с электро­дами

Черт. 2

Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 см³, с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром 1 мм (черт. 3).

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Установка титра реактива Фишера

В ячейку для титрования помешают 10 см³ хлороформа, в центральную горловину плотно на пробке вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помещают ячейку на магнит­ную мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковую горловину вводят каплю воды (не более 0,02 г) из взвешенной пипетки с водой. Боковую горловину закрывают пробкой. К раствору из бюретки прибавляют 3 капли реактива Фишера и выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого быстро титруют смесь реактивом Фишера до тех пор, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин. При этом расход титранта не измеряют. Затем бюретку снова заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды и проводят титрование, при этом измеряют расход реактива Фишера. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.