---

ГОСТ 851.11-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар мго сстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо вастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 82 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.11—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

УДК 669.721.001.4:006.354

Группа В59

ГОСТ 851.11—-93

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

Primary magnesium.

Method for determination of tin

ОКСТУ 1709

OKC 77.100

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод опре­деления олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030 %) в пер­вичном магнии.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при pH 3 кол­лоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуо- роном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю олова определяют из двух параллельных наве­сок.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261^ разбавленная 1:1.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461.

Издание официальное

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концен і ра­цией 250 г/дм³.

Фенилфлуорон (2, 3,7 — триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуо- рон-6) — по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм³: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добав­ляют 1 см³ раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спир­том до объема 100 см³. Реактив должен иметь розовый цвет.

Спирт поливиниловый — по ГОСТ 10779, раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм³, или желатин пищевой — по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61, раствор с массовой концентра­цией 700 г/дм³.

Буферный раствор с pH 3:20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см³, при­бавляют 48 см³ раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово — по ТУ 6-09-2704.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.

Водорода перекись — по ГОСТ 10929, раствор с массовой кон­центрацией 30 г/дм³.

П-нитрофенол — по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентра­цией 1 г/дм³.

Стандартные растворы олова:

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см³ серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнат­ной температуры, растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раство­ром серной кислоты (Г.9) до метки и перемешивают; годен к примене­нию в течение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

3. см³ раствора Б содержит 1 мкг олова.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 25 см³ раствора серной кислоты (1:4), 2—3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2—10 см³ (таблица 1) помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления жел­то-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кис­лоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см³ раствора серной кислоты (1:1), 1 см³ раствора перекиси водорода, 10 см³ буфер­ного раствора, 5 см³ раствора поливинилового спирта или 2,5 см³ раствора желатина, 1 см³ раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ■ч

Т

Массовая доля олова, %

аблица 1

Объем аликвотной части, см³

О

10

5

2

т 0,001 до 0,006 включ.

» 0,002 » 0,012 »

» 0,005 » 0,030 »

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см³ раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см³, по 1—2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором .аммиака до появления жел­то-зеленой окраски и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуиро­вочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную

точку строят по среднему арифметическому результату трех определе­ний оптической плотности.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю олова (2) в процентах вычисляют по формуле

__ т_х-V -100

(1)

где — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному

графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см³;

К — объем аликвотной части раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля олова, %

От 0,0010 до 0,0030 включ.

Св. 0,0030 » 0,0100 »

» 0,010 » 0,030 »

0,0005

0,0010

0,0020

0,0008

0,0015

0,0030

0,0006

0,0012

0,0020

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 61-75

ГОСТ 199-78

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 10779-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 11293-89

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 25086-87 ТУ 6-09-3973-75

ТУ 6-09-2704-88

Т

Номер пункта, подпункта

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1.1; 3.2; 4.3

2

2

2

У 6-09-05-289—88