ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
Р ЕАКТИВЫ
СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5429—74
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пг>..^г ампІдтаці
Москв
а
Реактивы
СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ ГОСТ
Технические условия 5429 74
Reagents. Strontium nitrate. Specifications
ОКП 26 2123 0010 06
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый стронций, представляющий собой бесцветный кристаллический порошок; растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.
Формула Sr(NO3)2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) —211,63.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям азотнокислый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Т
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
Норма
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2123 0012 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2123 ООП 05 |
|
99,5 |
99,5 |
0,003 |
0,010 |
|
3. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
0,5 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,010 |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0.0005 |
0,0020 |
|
0,005 |
Не нормируется |
0,01 |
0,20 |
|
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
9. Массовая доля калия и натрия (K + Na), %, не более |
0,05 |
0,10 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,02 |
0,05 |
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,005 |
0,010 |
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0003 |
0,0010 |
13. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
5—6 |
5—7 |
(Измененная редакция, Изм. № |
2). |
|
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовые доли сульфатов, тяжелых металлов и pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27625—86.
'вЗВёшиванйи применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши- ’Whh#:200 т -и 3-го класса- точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается использование импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. №2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 280 г.
Определение массовой доли азотнокислого стронция
Определение проводят по Г ОСТ 10398—76. При этом 0,3200 г препарата, предварительно мелко растертого и высушенного в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3воды, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =0,05 моль/дм3, 5 см3 раствора гидроокиси натрия (до. pH 12), около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитровывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до начала перехода голубой окраски раствора, в розово-фиолетовую.
Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого стронция (X) в процентах вычисляют по формуле
V-0,01058-100
m *
где V—объем раствора ди-.Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m —масса навески высушенного препарата, г;
0,01058—масса азотнокислого стронция, соответствующая 1 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
' Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Г* = 0,95.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда:
. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;
тигель типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР 10 по ГОСТ 25336—82; . цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25%, для препарата «чистый» ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870—77 методом высушивания (из навески 2,0000 г).
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±15%, для препарата «чистый» ±5% при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли сульфатов
Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей Ю%;
раствор, содержащий S04; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 SO4;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3спирта я 1 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» —0,01 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,05 мг SO4, 1 см3ра-
створа соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористого бария. і
3.5 (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см® (с метками на 50 и 40 см3) и растворяют в 37 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 «фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» —0,01 мг С1,
для препарата «чистый» — 0,04 мг С1, 2 см3 ра
створа азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата «чистый для анализа» и 20%; для препарата «чистый».
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли аммонийных со лей
Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 6(7)—2—5(10) и 2(3)—2—25 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры 2(4)—50, 2(4)—100 и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%;
раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76, соот . ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 NH4;
реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 8 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 см3, перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой 25 см3 прозрачной жидкости (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин по оси цилиндра на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг NH4,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 2 см3 реактива Несслера.
Определение массовой доли бария и магния
Приборы, реактивы, и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230X70;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор типа ПС-18;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74; чаша, 200 по ГОСТ 19908—80;
угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 отн. ед.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
растворы, содержащие Ва и Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg;