---

В сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см³ по­мещают 2—5 см³ метанола, отмеренных пипеткой, и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка).

Помещают в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять воду при переносе.

Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого де­сятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли.

Раствор в колбе перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Титр реактива Фишера (Т) — масса воды в миллиграмах, со- •ответствующая 1 см³ реактива Фишера, в мг НгО/см³ вычисля­ют по формуле

' „ т-1000

¹~ V

где m — масса капли воды, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние, см³.

Б. Установка титра реактива Фишера по раствору воды в ме­таноле

В сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см³ по­мещают 10 см³ раствора воды в метаноле, отмеренных пипеткой или бюреткой, и титруют реактивом Фишера до появления крас­новато-коричневой окраски.

Одновременно титруют 10 см³ метанола, применяемого для приготовления раствора воды, также выдержанного в термостате при 20°С.

Титр реактива Фишера (Ті) в мг НгО/см³ вычисляют по фор­муле

„ т-1000

(V— К)-10 ’

где т —масса навески воды, взятая для приготовления раство­ра воды в метаноле, г;

у.__объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние 10 см³ раствора воды, см³;Vi—объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние 10 см³ метанола, см³.

В. Установка титра реактива Фишера по кристаллогидратом 7—10 см³ метанола, отмеренных пипеткой, помещают в сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см³ и добавляют ре­актив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят около 0,0500—0,1000 г 3-водного уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тарт­рата натрия), перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Титр реактива Фишера (Т₂) в мг Н₂О/см³ вычисляют по фор­муле

_т т-1000

⁷²

где m — масса кристаллогидрата, г;

т_к •—масса кристаллогидрата, соответствующая 1 г воды, г (2,52 — для 3-водного уксуснокислого натрия; 6,39 — для 2-водного тартрата натрия);

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние навески кристаллогидрата, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Установка для визуального титрования указана на черт. 2.

Бюретку заполняют реактивом Фишера через кран из сосуда 6. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается осушителем в поглотительной трубке, а также в склянках для промывания газов с концентрированной серной кислотой и реак­тивом Фишера. После заполнения бюретки следует убедиться в полноте стекания реактива.

В случае применения бюретки с автоматическим нулем и склян­кой заполнение бюретки реактивом Фишера проводят передавли­ванием реактива Фишера из склянки при помощи резиновой гру­ши. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается твердым поглотителем (например силикагелем и ангидроном).

Резервуар бюретки с реактивом Фишера изолируют от влаги воздуха при помощи поглотительной трубки, заполненной ангид­роном и силикагелем-индикатором. Уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Титр реактива Фишера определяют по п. 2.3.2.

Установка для электрометрического титрования показана на черт. 3.

Резервуар для хранения реактива 5 заполняют реактивом Фишера. Из. резервуара через нижний боковой кран реактив Фи­шера поступает в бюретку.

Установка защищена от попадания влаги воздуха поглотитель­ными трубками, наполненными ангидроном и силикагелем-инди­катором.

Электрическую схему для определения точки эквивалентности собирают как указано на черт. 4. Для проверки электрической схемы замыкают электроды, поднося к их выводам металличес­кий предмет. При замкнутых электродах отклонение стрелки мик­роамперметра должно быть на всю шкалу.

2.4. П р о в е д е н и е анализа

А. Визуальное титрование

Способ 1

2—10 см³ метанола помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и добавляют по каплям реактив Фишера при перемешивании вра­щательным движением или с помощью магнитной мешалки до по­явления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для тит­рования вносят навеску анализируемого препарата и титруют ре­активом Фишера до той же окраски. Для расчета учитывают объем реактива Фишера, пошедший только на титрование анали­зируемого препарата.

Способ 2

2—10 см³ метанола помещают в сухую колбу, вносят навеску анализируемого препарата, закрывают колбу пробкой со вставлен­ным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера при пе­ремешивании до появления красновато-коричневой окраски.

Одновременно титруют объем метанола, использованный для растворения навески препарата и в результат определения вносят поправку. '

Способ 3

Для веществ, не требующих предварительного смешивания с растворителем, навеску анализируемого препарата помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со встав­ленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Б. Электрометрическое титрование

В сухую колбу для титрования помещают метанол и размеши- ватель магнитной мешалки. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться двух электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. В начале титрования реак­тив Фишера прибавляют со скоростью 1 капля в секунду, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нулевого положения. При дальнейшем прибавлении реактива стрелка микроампермет­ра начинает сильно колебаться. В этом случае реактив Фишера добавляют со скоростью 1 капля в 5 с, а при приближении к точ­ке эквивалентности — со скоростью 1 капля в 10 с. Титрование продолжают до тех пор, пока стрелка микроамперметра не уста­новится и не продержится в течение 1 мин (по секундомеру) на определенном делении шкалы.

После окончания приливания реактива проводят проверку пра­вильности титрования. Для этого останавливают магнитную ме­шалку и наблюдают по секундомеру время, в течение которого стрелка микроамперметра не начнет двигаться к исходному поло­жению. Стрелка должна удерживаться в этом положении не более 15 с.

Затем в колбу для титрования (черт. 1) через боковой штуцер вводят анализируемый препарат. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1—2 мин и титруют реактивом Фи­шера, как описано выше.

Проверив правильность титрования, отмечают объем реакти­ва Фишера, израсходованный на титрование препарата.

Допускается проводить титрование на лабораторном титраторе ЛТВ-375, лабораторном титрометре ТПЛ-75—7Г или на титраторе другого типа, обеспечивающем требуемую точность измерения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Растворитель, указанный в нормативно-технической докумен­тации на препарат, титруют реактивом Фишера визуально (спо­соб 1) или электрометрически.

Затем в колбу для титрования (черт. 1) вводят анализируемый препарат, отмечая время ввода пробы в ячейку. Включают маг­нитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1—2 мин и тит­руют реактивом Фишера до первоначального установления стрел­ки микроамперметра на определенном делении шкалы. Таким об­разом титруют в течение 10—15 мин с интервалом 1—2 мин. При этом каждый раз необходимо отмечать время титрования и объем израсходованного реактива.

По полученным результатам строят график в координатах: объем раствора Фишера, см³ — время титрования, мин.

Излом на кривой соответствует моменту полного окончания ре­акции реактива Фишера с водой, присутствующей в пробе. Даль­нейший расход реактива объясняется выделением воды в побоч­ном процессе или титрованием мешающих определению примесей, что соответствует пологой части графика: объем реактива Фишера — время титрования.

Отрезок, полученный при пересечении этой части графика с осью ординат, соответствует объему реактива Фишера, израсходо­ванному на реакцию с водой, содержащейся в анализируемой про­бе.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по одной из формул:

_YV-T-100 „„ . у V-T-100

^Л т-1000 ^{ИЛИ А} V1-P20-1000 ’

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние анализируемого препарата, см³;

Т — титр реактива Фишера, мг Н₂О/см³;

V) — объем анализируемого препарата, взятый для опреде­ления, см^;

m — масса навески анализируемого препарата, г;

Р2о — плотность анализируемого препарата, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% •

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% при определении массовых долей воды от 0,01 до 0,10% (включительно) и ±10% при определении массовых до­лей воды свыше 0,10 до 10% при доверительной вероятности р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

:. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ

Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.

Реактивы и материалы — по п. 2.2 настоящего стандарта.

Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Помещают в стаканчик 1—5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).

Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируе­мым препаратом помещают в термостат (при необходимости на корковой подставке) и сушат при 105—110°С до постоянной массы.

Если в нормативно-технической документации на анализируе­мый продукт указан способ высушивания в эксикаторе, наполнен­ном определенным осушителем, то в эксикатор помещают стакан­чик для взвешивания с анализируемым веществом, приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы.

Допускается высушивать анализируемый препарат до постоян­ной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку (по ГОСТ 19908—80) с анализируемой пробой помещают на теплостойкую подставку (например фторопластовую или керамическую).

В зависимости от свойств анализируемого препарата темпера­тура высушивания может быть другой, о чем должно быть указа­но в нормативно-технической документации на анализируемый про­дукт, а также должен быть указан способ высушивания и, при необходимости, осушитель.

Если нет специальных указаний в нормативно-технической до­кументации на анализируемый препарат, первое взвешивание про­водят после высушивания в течение 2 ч, последующие •— через каждый час, пока не будет достигнута постоянная масса.

Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помещают для охлаждения в экси­катор с прокаленным хлоридом кальция (или с другим осушите­лем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 МИН.'

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3:3. Обработка результатов

Массовую долю воды (ХД в процентах вычисляют по форму­ле

у _ (mi—т₂) • 100

где mi — масса бюксы с препаратом до высушивания, г;

т₂— масса бюксы с препаратом после высушивания, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в нормативно-технической докумен­тации на анализируемый продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ
РАСТВОРИТЕЛЕМ (МЕТОД ДИНА И СТАРКА)

Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси веще­ства с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.

Бензол по ГОСТ 5955—75 или толуол по ГОСТ 5789—78, или ксилол (смесь изомеров или о-ксилол, или ж-ксилол, или п-ксилол).

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по ГОСТ 1594—69.

Перед употреблением следует удалить все следы жира с гра­дуированной трубки и с внутренней трубки холодильника тщатель­ным промыванием их, например, хромовой смесью (по ГОСТ 4517—87), затем дистиллированной водой и ацетоном, затем вы­сушить их.