---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ
ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4208-72

Издание официальное

•«■«и».'." - -

н ,ырт

}|ау'иіо-техігач<ч’кая

ЬНІІЛ ПОТЕКА

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.39'722'226-386-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

С

ГОСТ
4208-72

ОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ
СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)

Технические условия
Reagents.
Ammonium ferrous
sulphate.

Specifications

РКП 26 2111 0170 04

Дата введения 01.01.73

Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммо­ния (соль Мора).

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристал­лы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горю­ча, не ядовита.

Формула:

FeSO₄ (NH₄)₂SO₄ • 6Н₂О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 392,12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

Таблица 1

руется

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2-1078Продолжение табл. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМпО₄)= =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.

Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды, затем прибавляют при перемешивании 5 см³ серной кислоты, 2 см³ ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.

Массовую долю двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (X) в процентах вычис­ляют по формуле

_v_ (V -И)- 0,03921 100 т

где V— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,03921 — масса соли Мора, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.

Пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД.

Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды, подкисленной 1 см³ серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом, раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг;

для препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата «химически чи­стый» ±45 %, для препарата «чистый для анализа» ±30 % и для препарата «чистый» ±15 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 6 моль/дм³ (6 н.); готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 700 см³ воды, прибавляют осторожно, при перемешивании 170 см³ концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = = 6 моль/дм³ (6 н.).

Раствор, содержащий РО₄; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ РО₄.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Колба Кн-1—50—14 (23) ТХС или

Колбы Кн-2—50—18 по ГОСТ 25336.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—10 (25) по НТД.

Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.

Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 1,00 г анализируемого препарата, 30 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см³ раствора молибденовокислого аммо­ния и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин пере­носят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольно­му раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофиль­тром № 8 при длине волны 656 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введен­ные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см³ раствора молибденовокислого аммо­ния и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают, через 15 мин перено­сят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плот­ность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленно­му следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 30 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см³ раствора серной кис­лоты, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптичес­кой плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препарата «химически чистый», ±10 % для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и растворяют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через без­зольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем при­бавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемеши­вают.

Одновременно, таким же образом, готовят контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1,00 г анализируемого препарата и 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, нахо­дят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.