---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы срав­нения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидиметри- чески.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колбы Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10, 25) по НТД.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий Fe³⁺; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Fe³⁺.

20 см³ наливают в коническую колбу, прибавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты, 4 см³ раствора роданистого аммония и 0,10 г препарата. Закрывают колбу пробкой, перемешивают и сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения. Препарат считают соответству­ющим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe;

для препарата чистый — 0,020 мг Fe;

0,5 см³ раствора серной кислоты и 4 см³ раствора роданистого аммония.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)-2-5 (10, 25) по НТД.

Пробирки П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан по ГОСТ 25336.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Раствор, содержащий Мп; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Мп.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Смесь азотной и ортофосфор ной кислот; готовят по ГОСТ 4517.

1,00 г препарата растворяют в 30—40 см³ воды и 5 см³ смеси кислот в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см³ полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 15 см³ смеси кислот, 0,4 г надсернокислого аммо­ния, 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в стакане с кипящей водой в течение 10 мин, после чего охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,004 мг Мп;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мп;

15 см¹ смеси кислот, 0,4 ґ надсернокислого аммония, 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра.

Спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехсту­пенчатым ослабителем.

Генератор типа ДГ-2.

Выпрямитель типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор типа ПС-18.

Пипетки 6 (7)—5 (10, 25) по НТД.

Тигель по ГОСТ 9147.

Ступки фторопластовые или плексигласовые с пестиками.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 3—4 ед.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Растворы, содержащие Mg, Си, Pb, Zn, готовят по ГОСТ 4212.

Железо (III) оксид, ос. ч. 2—4.

Железо (III) оксид, содержащий минимальное количество примесей магния, меди, свинца и цинка, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромис­того калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, Перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

10,00 г оксида железа (III) помещают в ступку, смачивают спиртом, прибавляют указанные в табл. 2 массы определяемых примесей, затем тщательно растирают не менее 1 ч, высушивают под инфракрасной лампой при 60—70 °С и вновь тщательно растирают в течение 2 ч.

Каждый образец тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом в соотношении 1:1 до получения однородной массы.

Таблица 2

5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

сила тока, А — 10+0,5;

напряжение, В — 220;

ширина щели спектрографа, мм — 0,012;

высота диафрагмы на средней линзе

конденсорной системы, мм — 5;

время экспозиции, с — 30.

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фото­пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий примесей и ли­ний сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

Определяемый элемент и его аналитическая Линия сравнения

линия в нм

По трем значениям A S определяют среднее арифметическое значение разности почернений

A S = 5_пр - 5_л._Ср,

где 5_пр — почернение линии примеси;

5 — почернение линии сравнения (железа).

По значениям A S образцов для каждого элемента строят градуировочные графики, отклады­вая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — разности почернений A S . По графику находят содержание каждой примеси в оксиде железа (III).

Коэффициент пересчета для определения содержания примеси в соли Мора равен 5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каж­дой определяемой примеси не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн»; допускается применение других прибо­ров с аналогичными чувствительностью и точностью.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Стакан В-1—100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная или деминерализованная.

Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Zn.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Железо карбонильное, ос. ч. 13—2, 6—2.

Все растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 40—50 см³ воды, добавляют 1 см³ серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемеши­вают.

В три стакана помещают по 0,15 г карбонильного железа, прибавляют 15—20 см³ воды и 3 см³ серной кислоты, растворяют при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы и вводят ра­створ, содержащий цинк в количествах, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен- воздух, используя аналитическую линию Zn — 213,9 нм. После подготовки прибора к анализу про­водят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Фотометрирование проводят в прямом и обратном порядке. Вычисляют среднее арифметическое результатов показаний прибора для всех растворов.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения, на оси абсцисс — массовую долю цинка в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю цинка в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допуска­емой основной погрешности ±0,05 pH.