---

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.2. Проведение анализа

50 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в стакане со 100-150 см холодной воды и фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель или через обеззоленный фильтр.

Остаток на фильтре промывают сначала два раза водой, затем 3-4 раза раствором уксуснокислого аммония и, наконец, 4-5 раз горячей водой до отрицательной реакции промывной воды на ион SO (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески сульфата аммония, г;

- масса просушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,009 абс.% при доверительной вероятности =0,95.

3.10.2; 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11. Определение массовой доли нитратов и нитритов в пересчете на NO

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

кислота серная по ГОСТ 4204-77. х.ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,25%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

индиго, раствор 1:5000; готовят следующим образом: 5 г индикатора (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см , содержащую 150 см воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор 1 (1:40);

4 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора водой до метки - раствор 2 (1:1000);

20 см раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора водой до метки - раствор 3 (1:5000).

Раствор 1 допускается хранить в течение года, раствор 2 - в течение 6 месяцев, раствор 3 должен быть свежеприготовленным;

раствор, содержащий нитраты (NO ); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см раствора содержит 1 мг нитратов (раствор );

1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );

1 см раствора содержит 0,01 мг нитратов;

колбы 1(2)-200-2, 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндры 1(3)-25, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)-2-5, 2-2-20, 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

1 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , прибавляют 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индиго, 10 cм серной кислоты и перемешивают до растворения продукта.

По истечении 10 мин прибавляют 25 см воды и снова перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая окраска будет равной или интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного таким же образом и содержащего в том же объеме 1 см раствора , 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индиго и 10 см серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., раствор (1/5 KMnO )=0,002 моль/дм (0,01 н. раствор);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетка 2-2-5; 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 1(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-3-1110 по ГОСТ 7328-82.

3.12.2. Проведение анализа

100 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в колбу для титрования, растворяют в 150 см воды и прибавляют 5 см раствора серной кислоты.

Раствор подогревают до 60-70 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт. В 150 см воды добавляют 5 см раствора серной кислоты, нагревают до 60-70 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

Количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование контрольной пробы, вычитают из количества марганцовокислого калия, израсходованного на титрование анализируемой пробы.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если на титрование пробы сульфата аммония будет израсходовано не более 7 см раствора марганцовокислого калия.

3.12.1, 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13. Определение массовой доли роданидов

3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

квасцы железоаммонийные, раствор, насыщенный на холоде;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор плотностью 1,11 г/см ;

натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор, содержащий роданиды (CNS), готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см раствора содержит 1 мг роданидов (раствор );

10 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );

1 см раствора содержит 0,1 мг роданидов;

пипетка 2-2-10, 1-2-0,5, 6(7)-2-5, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;

колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

{Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение анализа

Около 5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 25 см воды в пробирке или цилиндре. После растворения прибавляют 10 см воды, 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,5 см раствора серной кислоты.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, содержащего в том же объеме 2,5 см раствора , 6 г сернокислого натрия, 0,5 см раствора серной кислоты и 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 раствор с массовой долей 10%;

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, профильтрованный через беззольный фильтр, годен к применению в течение трех суток;

раствор, содержащий свинец (Pb); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см раствора содержит 1 мг свинца (раствор ); 1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор ); 1 см раствора содержит 0,01 мг свинца;

пипетки 1(2)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.14.2. Проведение анализа

5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см из бесцветного стекла и растворяют в 20 см воды. К раствору добавляют при перемешивании 1 см раствора калий-натрия виннокислого, 1 см раствора гидроокиси калия и 1,5 см раствора тиоацетамида.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 2,5 см раствора , 1 см раствора гидроокиси калия, 1 см раствора калий-натрия виннокислого и 1,5 см раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.15. Определение массовой доли фосфатов

3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор (HNO )=5 моль/дм (5 н. раствор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%; если образуется муть, то раствор фильтруют, раствор годен в течение 3-4 сут.;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, раствор готовят следующим образом: 2,4 г препарата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 100-200 см воды при нагревании и помешивании. Затем прибавляют при перемешивании 20 см раствора азотной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют водой до 1 дм и перемешивают;

раствор, содержащий фосфаты (PO ); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см раствора содержит 1 мг фосфатов (раствор );

1 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор );

1 см раствора содержит 0,01 мг фосфатов (PO );

цилиндры 1(3)-25, 1(3)-250, 1(3)-5, 1(3)-10 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 1(2)-2-1, 2-2-10, 2-2-5, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба 1(2) -100-2 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.15.2. Проведение анализа

4 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и растворяют в воде. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. 10 см приготовленного раствора переводят в коническую колбу вместимостью 50 см , приливают 5 см воды, 5 см раствора азотной кислоты, 2,5 см раствора мета-ванадиевокислого аммония, 2,5 см раствора молибденовокислого аммония и перемешивают.

Сульфат аммония считают соответствующим требованиям стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, будет не интенсивнее окраски образцового раствора, содержащего в том же объеме 8 см раствора , 5 см раствора азотной кислоты, 2,5 см раствора мета-ванадиевого аммония и 2,5 см раствора молибденовокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.16. Определение массовой доли остатка после прокаливания

3.16.1. Аппаратура:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 600 °С.

3.16.2. Проведение анализа

10 г растертого сульфата аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в платиновом или фарфоровом, или кварцевом тигле, или в кварцевой чашке вместимостью около 80 см , предварительно доведенной до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) при температуре около 600 °С. Тигель с навеской слабо нагревают, затем остаток осторожно прокаливают до постоянной массы при температуре около 600 °С.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,005 г.

3.16; 3.16.1; 3.16.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.17. Результаты анализа округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.18. Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Сульфат аммония упаковывают в пяти-, шестислойные открытые бумажные мешки марок БМ, ВМ, ВМБ (с непропитанными внутренними слоями), ПМ, БМП, ВМП (с ламинированным внутренним слоем) по ГОСТ 2226-88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, а также в специальные мягкие контейнеры.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Масса нетто 40 кг. Допускаемые отклонения от номинальной величины ±0,5 кг.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости", а также следующих данных, характеризующих продукцию:

________________

* Действует ГОСТ 14192-96.

а) наименования продукта;

б) номера партии;

в) даты выработки;

г) (Исключен, Изм. N 3).

д) обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Сульфат аммония транспортируют любым видом транспорта с защитой от атмосферных осадков. По железной дороге его транспортируют в крытых железнодорожных вагонах (при повагонной отправке) и универсальных контейнерах (при отгрузке малыми партиями), речным флотом - в универсальных контейнерах.