---

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Объем выборки для контроля качества пластификаторов составляет 10 % объема продукта.

2.3. Показатели «Число омыления» и для пластификаторов ДОФ, ДОС и ДОФ-789 и ДБФ, предназначенного для изготовления игрушек из ПВХ-пластизолей, «Массовая доля летучих веществ» изготовитель проверяет периодически не реже одного раза в три месяца.

2.4. Показатель «Кислотное число после прогрева» изготовитель проверяет для ДМФ, предназначенного для производства ацетилцеллюлозного этрола.

2.5. Показатель «Удельное объемное электрическое сопротивление» изготовитель проверяет для марок ДОФ и ДОС, предназначенных для производства кабельного пластиката, а также по требованию потребителя, для марки ДАФ-789 - только по требованию потребителя.

2.6. Показатель «Стабильность при сплавлении с поливинилбутиралем» изготовитель проверяет для ДБС, предназначенного для производства поливинилбутиральной пленки.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторного испытания распространяют на всю партию.

2.8. При получении неудовлетворительных результатов испытаний, проводимых периодически, изготовитель проводит испытания на каждой партии до получения положительных результатов не менее чем на двух партиях подряд.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Точечные пробы пластификатора отбирают пробоотборником или пробоотборной трубкой по ГОСТ 2517-85.

Из цистерн пробу отбирают пробоотборником с трех уровней. Из бутылей, бочек и фляг пробу отбирают погружением пробоотборной трубки. Перед отбором пробы пластификатор перемешивают.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм³.

Среднюю пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки. На банки наклеивают этикетки с обозначением:

наименования предприятия-изготовителя;

марки пластификатора;

номера партии;

даты изготовления;

даты отбора пробы.

Одну банку передают для проведения испытания, другую хранят в течение гарантийного срока хранения.

3.3. Внешний вид пластификатора определяют визуально просмотром испытуемой пробы в проходящем свете в пробирке П1-21-200-ХС или П2-21-200-ХС по ГОСТ 25336-82.

3.4. Цветность определяют по ГОСТ 18522-73 визуально или фотоколориметрическим методом. При определении цветности фотоколориметрическим методом применяют:

для цветности до 100 единиц Хазена - кювету с толщиной слоя 50 мм и светофильтр длиной волны 400 нм (синий);

для цветности от 100 до 300 единиц Хазена - кювету с толщиной слоя 30 мм и светофильтр длиной волны 400 нм (синий).

Допускаемые расхождения между параллельными определениями даны в табл. 5.

Таблица 5

При возникновении разногласий в оценке цветности определение проводят:

для пластификаторов с цветностью до 100 единиц Хазена - визуально;

для пластификаторов с цветностью выше 100 единиц Хазена - фотоколориметрическим методом.

3.5. Плотность определяют с помощью денсиметра по ГОСТ 18329-73.

3.6. Определение кислотного числа

Метод основан на реакции нейтрализации остаточной кислотности в пластификаторе раствором щелочи

3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая КН-1-250-29/32 ТС или КН-2-250-34 ТС, по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1-2-10, 2-2-10, 3-2-10, 6-2-5, 3-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший или первый сорт, нейтрализованный по фенолфталеину.

Натрия гидроокись раствор концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин, спиртовой раствор, с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Подготовка к анализу

Приготовление нейтрализованного раствора спирта: к 100 см³ спирта добавляют 3-6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до слабо розового окрашивания, устойчивого не менее 30 с.

3.6.3. Проведение анализа

Около 50,000 г пластификатора взвешивают в конической колбе и приливают цилиндром 50 см³ этилового спирта. К полученному раствору прибавляют 3-6 капель фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабо розового окрашивания, устойчивого в течение 30 с.

3.6.4. Обработка результатов

Кислотное число (X) в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н), израсходованный на титрование пробы пластификатора, см³;

2,805 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н), мг/см³;

m - масса пробы, г.

За результат анализа при норме от 0,01 до 0,12 мг КОН/г принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,01 мг КОН/г вещества. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Предел допускаемого значения суммарной погрешности анализа составляет ±0,005 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.7. Определение кислотного числа после прогрева

3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Баня с внутренним диаметром не менее 150 мм и высотой не менее 180 мм, снабженная крышкой с отверстиями в центре для термометра и мешалки с симметрично расположенными отверстиями для пробирок. Мешалка представляет собой стержень с проволочным кольцом, входящим в пространство между пробирками и стенками бани.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Электрическая плитка с закрытым обогревом.

Термометр на 250 °С по ГОСТ 28498-90, тип А.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Пробирка П1-21-200 ХС и П2-21-200 ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-10, 2-2-10, 3-2-10, 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший или первый сорт, приготовленный по п. 3.6.2.

Натрия гидроокись, раствор концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н) готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, х.ч.

Фольга оловянная.

3.7.2. Проведение анализа

В три чистые сухие пробирки помещают по 25 см³ пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.

Все пробирки помещают в предварительно нагретую до 207-210 °С глицериновую баню так, чтобы уровень глицерина превышал уровень пластификатора примерно на 25-30 мм, при этом температура бани при погружении пробирок не должна падать ниже 200 °С. Скорость нагрева глицериновой бани регулируется так, чтобы температура в пробирке с пластификатором достигала 205 °С за 8-10 мин. Затем пластификатор выдерживают при (205 ± 2) °С в течение 40 мин.

Через 40 мин с момента погружения пробирки с пробами вынимают, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем отбирают из пробирок две пробы около 25,000 г каждая и определяют кислотное число по п. 3.6.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг КОН/г. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода ±0,01 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.8. Определение числа омыления

Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп пластификатора 1 моль/дм³ раствором щелочи.

3.8.1. Аппаратура, реактивы, посуда

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Колба КН-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС или ХШ-1-300-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1-2-50, 2-2-50, 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший или первый сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (H₂SО₄) = l моль/дм³ (1н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.8.2. Подготовка к анализу

Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3-83 с навеской 60 г.

3.8.3. Проведение анализа

Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл. 6, взвешивают в конической колбе и приливают 50 см³ спиртового раствора гидроокиси калия и 5 см³ дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20 см³ каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.8.4. Обработка результатов

Число омыления (Х₁) в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле

_,

где V₁ - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1н), израсходованной на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂ - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н), израсходованной на титрование раствора с анализируемой пробой, см³;

56,1 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см³ раствора концентрации точно 1 моль/дм³, мг/см³;

m - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мг КОН/г. Результат анализа округляют до целого числа.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода составляют ±2 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 6

3.9. Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333-87. При разногласиях в оценке температуры вспышки определение проводят по методу Бренкена.

3.10. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6581-75 при напряжении 1000 В и температуре (20 ± 2) °С.

3.11. Определение массовой доли летучих веществ

3.11.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев (100 ± 2) °С.

Термометр на 200 °С по ГОСТ 28498-90, тип А или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с точностью 1 °С.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Стаканчик СВ 24/1С по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Асбестовый картон по ГОСТ 2850-80.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3.11.2. Проведение анализа

(10,000 ± 1,000) г пластификатора взвешивают в стаканчике, предварительно доведенном до постоянной массы при температуре (100 ± 2) °С, и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Далее навеску выдерживают в термошкафу при температуре (100 ± 2) °С в течение 6 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m₁ - масса стаканчика с пробой пластификатора до прогрева, г;

m₂ - масса стаканчика с пробой пластификатора после прогрева, г;

m₀ - масса пробы пластификатора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,08 % абсолютных. Результат округляют до второго десятичного знака.