Страница 3: ГОСТ 22536.1-88. Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита (65693)

5.3. Проведение анализа

Взятую из анализа стружку чугуна тщательно растирают в агатовой ступке и просеивают через сито с размером отверстий 0,10 мм. Оставшиеся крупные частички растирают до тех пор, пока вся стружка не пройдет через сито. Пробу усредняют.

Стальную стружку, предназначенную для определения содержания углерода отжига, не растирают.

Подготовленную стружку чугуна или стали массой в зависимости от предполагаемой массовой доли графита (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 200-250 см³ и растворяют в азотной кислоте (1:1), накрыв стакан часовым стеклом. Если растворение протекает бурно, стакан погружают в сосуд с холодной водой и после прекращения бурной реакции продолжают растворение при умеренном нагревании.

Таблица 3

Если выпадает значительный осадок кремниевой кислоты, прибавляют 1-2 см³ фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание.

Растворение считают законченным, когда прекращается выделение бурых паров оксидов азота (при этом взмученный осадок должен медленно опускаться на дно стакана). В этом случае содержимое доводят до кипения, приливают 100 см³ горячей воды и вновь доводят до кипения. Горячий раствор сливают через асбестовый фильтр, специально обработанный и помещенный в фарфоровый тигель с сетчатым дном или через стеклянную воронку с фарфоровой фильтровальной пластинкой. Фильтрование проводят под вакуумом. Осадок графита промывают в стакане 4-5 раз горячей водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты и переносят на фильтр. Приставшие частицы осадка снимают кусочком асбеста при помощи стеклянной палочки или пинцета. После этого осадок и асбестовый фильтр промывают горячей водой 70-80 °С до отрицательной реакции на азотную кислоту (при смешивании на фарфоровой пластинке одной капли промывной жидкости с двумя каплями дифениламина не должно быть окрашивания).

Осадок графита вместе с асбестом количественно переносят пинцетом в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 30-40 мин.

Высушенный осадок графита сжигают в трубчатой печи, и дальнейшее определение заканчивают газообъемным методом (разд. 2), или кулонометрическим методом, (разд. 3), или методом инфракрасной спектроскопии, (разд. 4).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю графита (Х₂) в процентах при определении его газообъемным методом вычисляют по формуле

где A и A₁ - показания шкалы эвдиометра после поглощения углекислого газа при сжигании навесок анализируемого образца и контрольного опыта соответственно;

K - поправочный коэффициент на температуру и давление;

m - масса навески, г.

Массовая доля графита (Х₃) в процентах при определении его кулонометрическим методом при навеске массой 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта; при навеске массой 0,25 г массовую долю графита вычисляют по формуле

Х₃ = (A-A₁)·2,

при навеске массой 1,0 г массовую долю углерода вычисляют по формуле

где A и A₁ - показания табло при сжигании навески образца и контрольной пробы соответственно.

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения графита приведены в табл. 2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.1-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ