ДСТУ Б В.2.7-202:2009
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
Будівельні матеріали
ЦЕМЕНТИ ТА МАТЕРІАЛИ ЦЕМЕНТНОГО ВИРОБНИЦТВА
МЕТОДИ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ
ДСТУ Б В.2.7-202:2009
Введено: «ИМЦ» (г. Киев, просп. Краснозвездный, 51; т/ф. 391-42-10)
Київ
Мінрегіонбуд України
2010
ПЕРЕДМОВА
1 РОЗРОБЛЕНО:
Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ"
РОЗРОБНИКИ: М. Бабіч (науковий керівник); Т. Раденко; І. Меркулова; Л. Полонська
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ:
наказ Мінрегіонбуду України від 14.12.2009 р. № 575
3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 5382-91)
ЗМІСТ
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ 4
2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ 4
З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ 6
4 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ 8
5 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ 14
6 ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛОГИ 15
7 ВИЗНАЧЕННЯ ВТРАТИ МАСИ ПРИ ПРОЖАРЮВАННІ 15
8 ВИЗНАЧЕННЯ НЕРОЗЧИННОГО ЗАЛИШКУ 16
9 ВИЗНАЧЕННЯ СИЛІЦІЙ ДІОКСИДУ 18
10 ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЙ ТА МАГНІЙ ОКСИДІВ 24
11 ВИЗНАЧЕННЯ ФЕРУМ (III), (II) ОКСИДІВ 33
12 ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЙ ОКСИДУ 41
13 ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАН (IV) ОКСИДУ 47
14 ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДІВ СУЛЬФУРУ (VI), (II) 50
15 ВИЗНАЧЕННЯ КАЛІЙ І НАТРІЙ ОКСИДІВ 58
16 ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЙ ОКСИДУ ВІЛЬНОГО 61
17 ВИЗНАЧЕННЯ МАНГАН (II) ОКСИДУ 64
18 ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ ЗАГАЛЬНОГО 67
19 ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОР (V) ОКСИДУ 69
20 ВИЗНАЧЕННЯ БАРІЙ ОКСИДУ 71
21 ВИЗНАЧЕННЯ ХЛОРИД-ІОНА 74
22 ВИЗНАЧЕННЯ ФЛЮОРИД-ІОНА 78
ДОДАТОК А
СХЕМА СИСТЕМАТИЧНОГО АНАЛІЗУ ЦЕМЕНТУ 83
ДОДАТОК Б
ПЕРЕЛІК НАЗВ РЕАКТИВІВ, ЩО ВИКОРИСТАНІ В ЦЬОМУ СТАНДАРТІ, ЗГІДНО З СУЧАСНОЮ ХІМІЧНОЮ НОМЕНКЛАТУРОЮ 84
ДОДАТОК В
БІБЛІОГРАФІЯ 85
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
Будівельні матеріали
ЦЕМЕНТИ ТА МАТЕРІАЛИ ЦЕМЕНТНОГО ВИРОБНИЦТВА
Методи хімічного аналізу
Строительные материалы
ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Методы химического анализа
Building materials
CEMENTS AND MATERIALS FOR CEMENT PRODUCTION
Chemical analysis methods
Чинний від 2010-09-01
Цей стандарт поширюється на цементи, клінкер, сировинні суміші, мінеральні добавки і сировину, які застосовують у цементному виробництві, і встановлює норми точності виконання визначень хімічного складу, а також методи визначення масової частки вологи, втрат при прожарюванні, нерозчинного залишку, оксидів силіцію, кальцію (у тому числі вільного), магнію, феруму, алюмінію, титану, сульфуру, калію, натрію, мангану, хрому, фосфору, барію, хлорид-іона, флюорид-іона (далі – аналітів).
Допускається застосування інших методів аналізу, які пройшли метрологічну атестацію і відповідають нормам точності цього стандарту. При цьому похибка відтворюваності методів не повинна перевищувати двох похибок збіжності, установлених у стандарті для відповідних аналітів.
2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2708:2006 Метрологія. Повірка засобів вимірювальної техніки. Організація та порядок проведення
ДСТУ 3215-95 Метрологія. Метрологічна атестація засобів вимірювальної техніки. Організація та порядок проведення
ДСТУ 3989-2000 Метрологія. Калібрування засобів вимірювальної техніки. Основні положення, організація, порядок проведення та оформлення результатів
ДСТУ 3305.3-96 (ГОСТ 2642.3-97) Вогнетриви та вогнетривка сировина. Методи визначення оксиду кремнію (IV)
ДСТУ 3305.4-96 (ГОСТ 2642.4-97) Вогнетриви та вогнетривка сировина. Методи визначення оксиду алюмінію
ДСТУ 3565-97 (ГОСТ 30511.2-97) Шлаки металургійного виробництва. Методи визначення оксиду кремнію
ДСТУ Б В.2.7-44-96 Будівельні матеріали. Цементи. Відбір і підготовка проб ДСТУ Б EN 196-2:2008 Методи випробування цементу – Частина 2: Хімічне аналізування цементу (EN 196-2:2005, IDТ)
ДСТУ Б EN 196-10:2008 Методи випробування цементу – Частина 10: Визначення вмісту водорозчинного хрому (VI) в цементі (EN 196-10:2006, IDT)
ДСТУ ГОСТ 8.531-2003 Метрологія. Стандартні зразки складу монолітних та дисперсних матеріалів. Способи оцінювання однорідності (ГОСТ 8.531-2002, IDT)
ДСТУ ГОСТ 8.532-2003 Метрологія. Стандартні зразки складу речовин і матеріалів. Міжлабораторна метрологічна атестація (ГОСТ 8.532-2002, IDТ)
ДСТУ ГОСТ 27025:2009 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань)
ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения (ДСВ. Стандартні зразки складу та властивостей речовин і матеріалів. Основні положення)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования (ССБП. Вибухобезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (ССБП. Електробезпека. Загальні вимоги і номенклатура видів захисту)
ГОСТ 12.2.008-75 ССБТ. Оборудование и аппаратура для газоплазменной обработки металлов и термического напыления покрытий. Требования безопасности (ССБП. Обладнання і апаратура для газоплазменної обробки металів і термічного напилення покриттів. Вимоги безпеки)
ГОСТ 12.4.004-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические условия (Респіратори фільтрувальні протигазові РПГ-67. Технічні умови)
ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация (ССБП. Засоби захисту працюючих. Загальні вимоги і класифікація)
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования (ССБП. Системи вентиляційні. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.4.028-76 ССБТ. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". Технические условия (ССБП. Респіратори ШБ-1 "Лепесток". Технічні умови)
ГОСТ 12.4.103-83 ССБТ. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация (ССБП. Одяг спеціальний захисний, засоби індивідуального захисту ніг та рук. Класифікація)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови)
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування розчинів індикаторів)
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия (Вироби технічні із благородних металів та сплавів. Технічні умови)
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия (Сітки дротяні ткані з квадратними чарунками. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 24104-88 Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24555-81 Порядок аттестации испытательного оборудования. Основные положения (Порядок атестації випробувального обладнання. Основні положення)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 27654-88 Костюмы женские для защиты от кислот. Технические условия (Костюми жіночі для захисту від кислот. Технічні умови)
ГОСТ 29058-91 Костюмы женские для защиты от нетоксичной пыли. Технические условия (Костюми жіночі для захисту від нетоксичного пилу. Технічні умови)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование (Опалення, вентиляція та кондиціонування)
НРБУ-97 Норми радіаційної безпеки України. Державні гігієнічні нормативи ОСП-72/87 Основні санітарні правила протирадіаційного захисту України
СТУ МВИ 23908222.017-04 "Методика выполнения измерений массовой доли малых количеств хлориона в цементах и материалах цементного производства" (Методика виконання вимірювань масової частки малих кількостей хлор-іона в цементах і матеріалах цементного виробництва).
З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
Нижче подано терміни, вжиті в цьому стандарті, та визначення позначених ними понять. Відповідники застандартизованих у цьому розділі термінів англійською мовою наведено на підставі [1].
3.1 репрезентативна проба речовини (матеріалу) (representative sample)
Проба речовини (матеріалу), яка за хімічним складом і/або властивостями і/або структурою приймається ідентичною об'єкту аналітичного контролю, від якого вона відібрана
3.2 похибка відбору проби речовини (матеріалу) (sampling error)
Відхилення істинного (опорного) значення величини, що характеризує склад, структуру, властивості проби речовини (матеріалу), від істинного (опорного) значення цієї величини, що характеризує склад, структуру, властивості об'єкта аналітичного контролю в цілому.
Примітка. Похибка відбору проби включає: похибку, зумовлену неоднорідністю речовини або матеріалу; похибку результатів допоміжних вимірювань; похибку, зумовлену зміною складу і/або властивостей і/або структури проби в процесі процедури відбору проби тощо.
3.3 аналітична наважка (sample weigtht)
Частина проби речовини або матеріалу встановленої маси, яку повністю використовують при виконанні одиничного визначення.
Примітка. В окремих випадках як аналітичну наважку використовують всю пробу речовини або матеріалу
3.4 аліквота (aliquot quantity)
Певний об'єм рідкої, газоподібної або сипкої гомогенної речовини, який є частиною цілого
3.5 хімічний аналіз речовини (матеріалу) (chemical analysis)
Визначення компонентів хімічного складу речовини (матеріалу).
Примітка 1. За природою компонентів, які визначають, розрізняють аналізи: елементний, речовинний, ізотопний, структурно-груповий, у т.ч. функціональний, молекулярний, фазовий тощо.
Примітка 2. За природою об'єкта аналізу розрізняють аналіз неорганічних та органічних речовин (матеріалів)
3.6 аналіт (analyte)
Компонент, який виявляють або визначають у пробі
3.7 принцип аналізу речовини (матеріалу)
Фізичне явище або ефект, що складає основу методу аналізу речовини (матеріалу)
3.8 метод аналізу речовини (матеріалу) (method of analysis, analytical technique)
Засіб отримання інформації про хімічний склад речовини (матеріалу) на основі одного або декількох принципів аналізу.
Примітка. Приклади методів аналізу речовини і матеріалів: фотометричний, титриметричний, гравіметричний, мас-спектрометричний, потенціометричний, вольтамперометричний, кулонометричний, хроматографічний, атомно-абсорбційний, атомно-емісійний, рентгенофлюоресцентний, рентгенофазний, рентгеноструктурний, активаційний, імуноферментний, ізотопного розведення тощо.
3.9 методика аналізу речовини (матеріалу) (method of analysis, analytical procedure, analytical protocol)
Документована сукупність операцій та правил, виконання яких забезпечує отримання результату аналізу речовини (матеріалу) зі встановленими характеристиками похибки (невизначеності) або для методик якісного аналізу – встановленою достовірністю.
Примітка. Розрізняють методики кількісного та якісного аналізу речовини та матеріалів
3.10 одиничне визначення (single determination)
Одноразове проведення всієї послідовності операцій, передбачених методикою аналізу речовини або матеріалу
3.11 паралельні визначення (multiple determinations)
Серія одиничних визначень, які виконано в умовах збіжності
3.12 аналітичний сигнал (analytical signal, response)
Сигнал, що містить кількісну інформацію про величину, яка функціонально зв'язана з вмістом аналіту та яку реєструють у ході аналізу речовини або матеріалу
3.13 градуювання в хімічному аналізі (calibration)
Експериментальне встановлення характеристики градуювання в хімічному аналізі речовини або матеріалу
3.14 градуювальна характеристика (calibration function)
Функціональна залежність аналітичного сигналу від вмісту аналіту, яку виражено у вигляді формули, графіка або таблиці.
Примітка. В залежності від способу вираження градуювальної характеристики використовують словосполучення: градуювальна функція; градуювальний графік; градуювальна таблиця
3.15 аналітична функція (analytical function)
Залежність вмісту аналіту від аналітичного сигналу, яку виражено у вигляді формули
3.16 зразок порівняння (reference material)
Матеріал або речовина, достатньо однорідні відносно однієї або декількох характеристик, які надійно встановлені, щоб використовувати їх при калібруванні приладу, оцінці методу вимірювань або приписуванні значень цих характеристик матеріалам або речовинам.
Примітка 1. Для зразків порівняння, які представляють собою сімейство матеріалів з близькими характеристиками, не обов'язкова наявність ієрархії у відповідності зі значеннями невизначеності, як це прийнято для мір фізичних величин.
