---

ГОСТ 8.531-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства
измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА
МОНОЛИТНЫХ И ДИСПЕРСНЫХ
МАТЕРИАЛОВ

Способы оценивания однородности

Издание официальное

БЗ 9-99/266

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский науч­но-исследовательский институт метрологии Госстандарта России (ФГУП УНИИМ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г.№ 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.531—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8.531—85 и МИ 1709—87

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Определения и сокращения 1

4. Общие требования к методу и погрешности измерений 2

5. Оценивание однородности дисперсных материалов 2

6. Оценивание однородности монолитных материалов 4

7. Учет погрешности, обусловленной неоднородностью 6

Приложение А Форма представления результатов измерений при оценивании однородности дисперсных материалов 6

Приложение Б Пример оценивания однородности дисперсного материала 7

Приложение В Форма представления результатов измерений при оценивании однородности монолитных материалов для спектрального анализа 8

Приложение Г Пример оценивания однородности монолитного материала для спектрального анализа 9ГОСТ 8.531-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОНОЛИТНЫХ И ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Способы оценивания однородности

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials of composition of solid
and disperse materials. Ways of homogeneity assessment

Дата введения 2003—03—01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа и на СО состава дисперсных материалов и устанавливает порядок проведения экспериментов и алгоритм обработки результатов при оценивании характерис­тик однородности в процессе аттестации СО.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.010—90¹) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики вы­полнения измерений

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 9716.2—79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра

3. Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

стандартный образец состава вещества (материала) (СО); погрешность, обусловленная неоднород­ностью СО; наименьшая представительная проба СО: По ГОСТ 8.315.

спектральный анализ: Метод определения состава вещества, основанный на исследовании спектров излучения, возникающих в результате взаимодействия вещества с различными источника­ми излучения.

эмиссионный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров излучения атомов пробы, переведенной в газообразное состояние внешним источником энергии (источником возбуждения).

рентгенофлуоресцентный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров флуоресцентного рентгеновского излучения пробы, возбужденного рентгеновским источником излучения.

методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

аналитическая поверхность: Поверхность на экземпляре СО, подготовленная в соответствии с МВИ для получения спектра излучения.

аналитический объем: Объем материала СО, предусмотренный МВИ и используемый для получения спектра излучения.

характеристика однородности СО: Среднее квадратическое отклонение погрешности, обуслов­ленное неоднородностью СО(А_Н) для проб заданной массы (аналитического объема).

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96.

Издание официальноемакронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью СО для частей материала СО, сумма масс которых равна массе экземпляра СО. Характеристикой макроне­однородности является среднее квадратическое отклонение (Х_мак) погрешности, обусловленной неоднородностью для экземпляра СО.

микронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью для час­тей материала СО, сумма масс которых равна массе аналитического объема. Характеристикой микронеоднородности является среднее квадратическое отклонение (Х_мик) погрешности, обуслов­ленной неоднородностью СО для аналитического объема.

аттестуемый компонент (элемент): Компонент материала СО, содержание которого является аттестуемой характеристикой СО.

компонент-индикатор: Аттестуемый компонент с наибольшей неоднородностью, характеристи­ку однородности которого используют для оценивания характеристики однородности другого аттестуемого компонента.

группа результатов измерений: Несколько результатов измерений объединенных по определен­ному признаку (например результаты измерений содержания аттестуемого компонента в одной пробе).

среднее значение в группе результатов измерений: Сумма всех результатов измерений данной группы, деленная на число результатов измерений в группе.

сумма квадратов отклонений в группе результатов измерений: Сумма квадратов отклонений всех результатов измерений в группе от среднего значения в данной группе результатов измерений.

средний квадрат: Сумма квадратов отклонений в нескольких группах результатов измерений, деленная на общее число результатов, уменьшенное на количество средних значений, входящих в данную сумму.

4. Общие требования к методу и погрешности измерений

   1. Характеристику однородности СО состава дисперсного материала оценивают способом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких пробах, отобранных случайным образом от всего материала СО, с последующей обработкой резуль­татов по схеме однофакторного дисперсионного анализа.

   2. Характеристику однородности СО состава монолитного материала оценивают методом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких экземплярах СО, отобранных случайным образом, с последующей обработкой результатов по схеме двухфакторного дисперсионного анализа.

   3. Характеристики однородности оценивают, как правило, для всех аттестуемых компонентов. В обоснованных случаях допускается оценивать характеристики однородности по компонентам-ин­дикаторам.

   4. Для экспериментального исследования однородности используют МВИ с известной или оцененной перед проведением исследования характеристикой случайной погрешности в соответст­вии с ГОСТ 8.010. Систематическая составляющая погрешности должна оставаться постоянной или изменяться за время проведения измерений пренебрежимо мало по отношению к случайной погрешности измерений.

   5. Среднее квадратическое отклонение Х_МВи, характеризующее случайную погрешность измерений при оценивании однородности СО, должно удовлетворять общему условию Х_МВи < А_доп (где А_доп — допускаемое значение погрешности аттестованного значения СО).

5. Оценивание однородности дисперсных материалов

   1. От всей массы материала СО для оценивания однородности случайным образом отбирают А проб массой М_о каждая. Отбор проб проводят после приготовления материала СО. Масса каждой пробы М_о должна быть достаточной для проведения в соответствии с применяемой МВИ фиксиро­ванного числа измерений J.

Для определения числа отбираемых проб рассчитывают отношение Q

^Q~ ^Адоп/^МВИ. (!)

Таблица 1 — Число отбираемых проб N для оценивания однородности

Результаты измерений X_nj- вносят в таблицу по форме, приведенной в приложении А. Индек­сом п нумеруют пробы (п = 1, 2,..., N), индексом j — измерения в каждой пробе (/ = 1, 2,..., J).

Вычисляют средние арифметические значения всех N *J результатов

J

(2)

(3)

Yx_nj/(N*J)

7=1

и J результатов для каждой пробы

Xn = l X„j/J.

J=1

Вычисляют суммы квадратов отклонений результатов измерений от средних значений для каждой пробы

ss_e = l l (Xnj — і;)²⁽⁴⁾

n = 1 7=1 и средних арифметических для каждой пробы от среднего арифметического всех результатов

^{_ _} п (3)

SS_H= J*l (X_n — X)² .

n = 1

Вычисляют средний квадрат отклонений результатов измерений от средних значений для каждой пробы

SS_e= SS_e/[N*(J — 1)] (6)

и между пробами

AS',, SS_H/(N — 1). (7)

Характеристику однородности оценивают по формуле

S_H = [(SS_H — SS_e) * (M_o/M)/J]⁰’⁵ . (8)

Если SS_H < SS_e, то полагают

S_H = (1Z3) * [SS_e * (M_o/M)]⁰’⁵ , (9)

где M— наименьшая представительная проба CO.

В качестве компонентов-индикаторов выбирают компоненты, относительно которых из лите­ратурных данных или на основании предварительных исследований известно, что их распределение в материале CO имеет наибольшую неоднородность.

По выбранным / компонентам-индикаторам оценивают в соответствии с 5.1—5.4 характерис­тики однородности S_Hi(і = 1, 2,..., I). Каждую характеристику однородности для z-го компонента- индикатора оценивают для пробы массой М_о/ и наименьшей представительной пробы М/.

Вычисляют относительные характеристики однородности компонентов-индикаторов

Ич^ну/А/, (10)

где А/ — аттестационное значение СО z-го компонента-индикатора или среднее арифметическое результатов для z-го компонента по формуле (2).

Вычисляют среднюю характеристику однородности и среднюю массу проб для компонентов- индикаторов по формулам:

I

(11)

(12)

' H X v^/i

i = 1

I

Д, X М_о/1.

/= 1

Характеристику однородности для аттестуемых компонентов, не входящих в число компонен­тов-индикаторов, оценивают по формуле