---

ДСТУ 3305.3—96

(ГОСТ 2642.3—97)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ВОГНЕТРИВИ

ТА ВОГНЕТРИВКА СИРОВИНА

Методи визначення оксиду кремнію (IV)

ДЕРЖСТАНДАРТ УКРАЇНИ

КиївПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО Українським державним науково-дослідним інс итутом вогнетривів (УкрНДІВ)

ВНЕСЕНО Технічним комітетом 7 «Вогнетриви України»

2. ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 31 січня 1996 р. № 39

ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 26 вересня 1997 р. № 603

3. НА ЗАМІНУ ГОСТ 2642.3—86

4. РОЗРОБНИКИ: В. В. Примаченко, канд. техн, наук; Ю. С Спірін, канд. техн, наук (керівник розробки); А. П. Ніконова; Л. М. Анісімова; Г. П. Кисельова

© Держстандарт України, 1998

Цей стандарт не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований
і розповсюджений як офіційне видання без дозволу Держстандарту України

ЗМІСТ

с.

1. Галузь використання 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні вимоги 2

4. Гравіметричний метод визначення оксиду кремнію (IV) (за гасової частки від 2 % до 99 %) 2

5. Диференційний фотометричний метод визначення оксиду ксемнію (IV) (за масової частки від 10 % до 70 %) 5

6. Прямий фотометричний метод визначення оксиду кремнію ;IV) (за масової частки від 0,1 % до 10 %) 7

7. Прискорений метод визначення оксиду кремнію (IV) у кремнеземистих вогнетривах (за масової частки понад 90 %) 9

8. Гравіметричний метод визначення оксиду кремнію (IV) у хрсмовмісних вогнетривах (за масової частки понад 2 %) 10

Гравіфотометричний метод визначення оксиду кремнію (IV) ;за масової частки від 1 % до 90 %) 12ДСТУ 3305.3—96 (ГОСТ 2642.3-97) ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ВОГНЕТРИВИ ТА ВОГНЕТРИВКА СИРОВИНА
Методи визначення оксиду кремнію (IV)

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида кремния (IV)
REFRACTORIES AND REFRACTORY RAW MATERIALS
Methods for the determination of silicon (IV) oxide

Ч нний від 1999—01—01

1. ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

Цей стандарт поширюється на вогнетривку сировину, матеріали та вироби кремне­земисті, алюмосилікатні, глиноземисті, глиноземовапняні, високом; гнезіальні, магнезіаль- носилікатні, магнезіальношпінелідні, магнезіальновапняні, вапняні га встановлює методи визначення оксиду кремнію (IV):

• гравіметричні за масової частки оксиду кремнію (IV) від 2 % до 99 %;

• фотометричні за масових часток оксиду кремнію (IV) від 10 % до 70 % (диферен- ційний) і від 0,1 % до 10 % (прямий);

• гравіфотометричний за масової частки оксиду кремнію (IV’ від 1 % до 90 %.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі стандарти:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277—75 Серебро азотно-кислое. Технические условия

ГОСТ 2642.0—86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие ребования к методам анализа

ГОСТ 2642.2—86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения потери мас­сы при прокаливании

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652—69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденово-кислый. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборно-кислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4214—78 Кислота кремниевая водная. Технические условия

ГОСТ 4221—76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Техни­ческие условия

ГОСТ 7172—76 Калий пиросерно-кислый

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N N '-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11293—89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 22180—76 Кислота щавелевая. Технические условия.

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та безпеки праці — гідно з ГОСТ 2642.0.

4. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДУ КРЕМНІЮ (IV)

(за масової частки від 2 % до 99 %)

Метод грунтується на зневодженні кремнієвої кислоти у солянокислому середовищі та її коагуляції за допомогою желатину у кремнеземистих і а юмосилікатних матеріалах і в сірчанокислому середовищі — у хромовмісних вогнетривах Оксид кремнію (IV) визна­чають за різницею маси прожареного його осаду до і після об; зблення фтористоводневою і сірчаною кислотами.

Шафа сушильна з автоматичним регулюванням температ ри.

Піч муфельна з терморегулятором, яка забезпечує нагрівання до температури (1000 ± 50) °С.

Чашки скловуглецеві № 2.

Тиглі та чашки платинові № 100-7, 100-9 і 118-3 згідно з ГОСТ 6563.

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83.

Натрій тетраборнокислий безводний: натрій тетраборне кислий 10-водний згідно з ГОСТ 4199, зневоджений за температури (400 ± 20) °С.

Суміш для сплавлення: натрій вуглекислий та натрій тетраборнокислий безводні змі­шують у співвідношенні 4:1 або калій — натрій вуглекислий а натрій тетраборнокислий безводний змішують у співвідношенні 4:1.

Калій піросірчанокислий згідно з ГОСТ 7172 або натрій -іросірчанокислий.

Калій вуглекислий — натрій вуглекислий згідно з ГОСТ --332.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 і розведена 3:1, 1:3 та 5:95.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204 і розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484.

Желатин харчовий згідно з ГОСТ 11293, водний розчин з масовою часткою 4 %, свіжоприготований: 4 г желатину вміщують у термостійкий стакан, доливають до 100 см³ водою і розчиняють під час нагрівання не вище 80 °С.

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, розчин з масовою часткою 1 %.

Метиловий оранжевий, водний розчин з масовою часткою 0,01 %.

Для сплавлення матеріалів з масовою часткою оксиду алюмінію менш як ЗО % як плавень використовують калій — натрій вуглекислий. Час сплавлення 5—7 хв.

Тигель виймають із печі і виливають його вміст у платинову або скловуглецеву ^і,ашку. Остиглий тигель вміщують у термостійкий стакан місткістю 250—300 см³, доливають 60 см³ соляної кислоти (3:1) і нагрівають стакан, повертаючи тигель за допомогою скляної палички, до повного розкладення сплаву на стінках тигля. Тигель обмивають над стаканом малими порціями води, витирають вологим шматочком беззольного фільтру. У стакан опу­скають остиглий сплав, накривають годинниковим склом і вміщують стакан на елек­троплитку з слабким нагріванням. Після розкладання сплаву годинникове скло забирають, а вміст стакана випарюють насухо.

Стакан охолоджують, додають 20 см³ соляної кислоти, нагрІЕіють на електричній пли­ті з слабким нагріванням 5—7 хв для розм’якшення солі, вводять 3 см³ розчину желатину, енергійно перемішують вміст стакана протягом 3 хв і залишають стояти за кімнатної тем­ператури не менш як 15 хв.

Доливають у стакан 60 см³ теплої води (40—60 °С), перемішують до повного розчинення солі і фільтрують через фільтр середньої щільності діаметром 11 см, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 250—500 см³. Осад на фільтрі та стакан про ливають три рази теплим розчином соляної кислоти (5:95), три-чотири рази теплою водою, після чого витирають паличку та стакан вологим шматочком беззольного фільтру, осад переносять на фільтр. Про­довжують промивати осад на фільтрі теплою водою до негативної сеакції промивних вод на хлор-іон (до 2—3 см³ фільтрату додають 2—3 краплі розчину азотнокислого срібла).

Фільтр обробляють 6 краплями сірчаної кислоти (1:1), вміщують у платиновий тигель, сушать, повільно озолюють у муфельній печі і прожарюють за температури (1000 ± 50) °С протягом 1 год, тигель охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють по 10 хв до досягнення сталої маси.

Осад у тиглі змочують 2—3 см³ води, вводять 2—3 краплі концентрованої сірчаної кислоти, 10 см³ фтористоводневої кислоти і випарюють насухо.

Залишок у тиглі прожарюють за температури (1000 ± 50) ’С протягом 15—20 хв і зважують. Прожарюють ще 10 хв до сталої маси, охолоджують у ексикаторі і зважують.

Залишок у тиглі сплавляють з 1—2 г суміші для сплавлення, вилуговують у розведеній (1:3) соляній кислоті, одержаний розчин з’єднують з основним фігьтратом. Фільтрат у мір­ній колбі місткістю 250—500 см³ розводять до позначки водою, перемішують (розчин 1) і використовують для визначення оксидів алюмінію, заліза, титану, кальцію та магнію.

Остиглий сплав переводять гарячою водою у стакан місткістю 300—400 см³, охолод­жують, обережно доливають 10 см³ сірчаної кислоти і випарюють вміст стакана, помірно нагріваючи до появи парів сірчаного ангідриду. Через 1—2 хв з моменту виділення густих білих парів стакан знімають з плитки і охолоджують до кімнатної температури на листі азбесту. Потім доливають обережно по стінках, перемішуючи, 100 см³ води і знову на­грівають до розчинення солі.

Осад кремнієвої кислоти відфільтровують на фільтр «біла стрічка» діаметром 9 см, відмивають гарячою водою до зникнення кислої реакції у промивних водах за метиловим оранжевим, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 250 см^:

Фільтр з осадом вміщують у платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють за температури (1000 ± 50) °С протягом ЗО хв, охолоджують у ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють по 10 хв до сталої маси.

Прожарений осад змочують водою, додають 3—5 крапель сірчаної кислоти, 5—7 см³ фтористоводневої кислоти і випарюють насухо.

Залишок у тиглі прожарюють за температури (1000 + 50; °С протягом 15 хв, охо­лоджують у ексикаторі і зважують. Прожарювання та зважування повторюють до сталої маси.

Залишок у тиглі сплавляють з 1—2 г піросірчанокислого калію (натрію), розчиняють і приєднують до основного фільтрату після виділення кремнієв- ї кислоти (розчин 2).

/771 - /772 _{100 (1)}

/77 ' '

де /77і — маса тигля з прожареним осадом оксиду кремнію (IV) э оброблення кислотами, г; /т?2 — маса тигля з залишком після оброблення кислотаь а і прожарювання, г;

т — маса наважки, г.

4. ДИФЕРЕНЦІЙНИЙ ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДУ КРЕМНІЮ (IV) (за масової частки від 10 % до 70 %)

   1. Суть методу

Метод грунтується на розкладанні проби лужним плавленням переведенні кремнієвої кислоти у жовтий кремніємолібденовий комплекс з подальшим Відновленням його до си­нього та вимірюванні оптичної густини розчинів диференційним методом на ділянці світ- лопропускання 600—750 нм.