Проведение анализа
Около 25,00 г анализируемого технйческого анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают полярограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и измеряют высоту волны. По градуировочному графику находят соответствующую ей массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр.
Обработка результатов
Массовую долю нитробензола (Xi) в процентах вычисляют по формуле
хс-50-100
Л1—т-1000 1000 ’
где с — массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
m — марса навески анализируемого технического анилина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов Двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 % •
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001 % при доверительной вероятности 0,95.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. №1,2).
Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют методом биамперометрического титрования реактивом Фишера.
Приборы, посуда, реактивы и растворы
Мешалка магнитная любого типа.
Прибор для определения массовой доли воды, собранный по специальной схеме (черт. 2).
Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью.
Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 см3 (черт. 3) с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром 1 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пипетки 2—1—10 и 2—2—20 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6859—72.
Бюретка.7—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, 1-й сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Реактив Фишера, готовят из компонентов готового комплекта и разбавляют хлороформом 1: 1. Годен к применению через 24 ч.
Подготовка к анализу
Установка титра реактива Фишера
В ячейку для титрования помещают 10 см3 хлороформа, в центральное горло плотно на пробке вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помещают ячейку на магнитную мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковое
Электрическая схема прибора определения массовой доли воды
оставление 6000 Ом; R2—сопротивле- ■ае 100 Ом; G—стрелочный гальванометр; £—ячейка с электродами
Черт. 2
Ячейка для биамперометрического титрования
горло вводят каплю воды (не более 0,02 г). Боковое горло закрывают пробкой. Прибавляют к раствору из бюретки три капли реактива Фишера и выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого титруют реактивом Фишера до тех пор, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин. Расход титранта при этом не регистрируется. Затем бюретку снова заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистрируется. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Проведение анализа
В сухую ячейку помещают 20 см’ хлороформа, прибавляют из взвешенной пипетки каплю воды и титруют, не записывая расход реактива Фишера.
Затем в ячейку через боковое горло вводят пипеткой 1,5000— 2,5000 г анализируемого технического анилина, горло закрывают пробкой. По разности взвешиваний пипетки определяют навеску анилина. Смесь титруют при перемешивании до того момента, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, остается в этом положении 1 мин.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляют по формуле
х И Т10О
где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески анализируемого технического анилина, см3;
Т — титр реактива Фишера, г Н2О/см3;
m — масса навеоки анализируемого технического анилина, г.
Титр реактива Фишера (Г) в г/см3 вычисляют по формуле
m V ’
где m — масса капли воды, г;
V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование капли воды, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4;1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76 в стальные бочки типа 1 по ГОСТ 6247—79 вместимостью 100, 200 или 275 л.
Степень заполнения бочек не должна превышать 95 %.
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр группы 6112).
На железнодорожные цистерны наносят специальный трафарет «Ядовито» и трафарет приписки.
Транспортирование — по ГОСТ 6732—76 со следующими дополнениями: по железной дороге технический анилин транспортируют повагонними отправками, а также наливом в специально выделенных железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов.
Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 % ■
Технический анилин хранят в упаковке изготовителя или закрытых емкостях в крытых складских помещениях при температуре не выше 40 °С.
Разд. 4 (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.Гарантийный срок хранения технического анилина — шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ ВЕЗОПАСНОСТИ
Технический анилин — горючая жидкость.
Температура вспышки, °С 79
Минимальная температура самовоспламенения, °С 493
Стандартная температура самовоспламенения, °С . 617
Температурные пределы воспламенения, °С: нижний 70
верхний 90
Концентрационные пределы воспламенения паров при 140°С (объемная доля), %: нижний . 1,2-
верхний .8,3
Минимальное содержание кислорода для диффузионного горения (объемная доля), % 13,8
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При загорании тушить распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.
Технический анилин — высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76), действует на центральную нервную систему, на кровь, обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании его паров.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (ПДК) 0,1 мг/м’.
Меры предупреждения отравления:
герметизация оборудования и трубопроводов, исключающая разлив продукта и поступление паров в помещение; механизация процессов, связанных с применением анилина; наличие эффективной местной вентиляции.
Дегазацию разлитого анилина проводят 1 %-ным раствором соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Все работы с анилином следует проводить с применением индивидуальных средств защиты.
(Измененная редакция, Изм. М2)
Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией
. - ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Трофимов, канд. техн, наук (руководитель темы);.
В. Е. Шанина; Н. И. Нехорошева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23. If.77 М 3020
ВЗАМЕН ГОСТ 313—69
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который |
Номер пункта, подпункта |
|
дана ссылка |
|
|
ГОСТ 12.1.007—76 |
6.3 |
|
ГОСТ 427—75 |
3.5.1.1 |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 2823—73 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 3022—80 |
3.5.1.1; 3.6.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 4328—77 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 5072—79 |
3.5.1.1 |
|
ГОСТ 5825—70 |
3.5.1.1 |
|
3.5.1.1. |
|
|
ГОСТ 6247—79 |
4.1 |
|
ГОСТ 6709- 72 |
3.6.1; 3.7.1 |
|
ГОСТ 6732—76 |
2.її; 3.1; 4.1; 4.2; 4.3 |
|
ГОСТ '6859—72 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 8682—70 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 9293—74 |
3.5.1.1; 3.6.1 |
|
ГОСТ 10157—79 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 13487—78 |
3.5.1.1 |
|
ГОСТ 18300—87 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 18995.5—73 |
3.4 |
|
ГОСТ 1948S—88 |
4.2 |
|
ГОСТ 19503—74 |
1.3 |
|
ГОСТ 20015—74 |
3.5.1.1; 3.7.1 |
|
ГОСТ 20288—74 |
3.5.1.1 |
|
ГОСТ 20292—74 |
3.5.1.1: 3.6,1; 3.7.1 |
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД, на который3
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 25706—83
.2.1; 3.5.1.1; 3.6.1; 3.7.13.2.1; 3.3; 3.5.1.1; 3.6.1
3.5.1.1
Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 28.03.88 № 822
ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 11—83, 6—88).
Редактор И. П. Щукина
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Н. Д. Чехотина
Сдано ₽ наб. 23.07.87 Подп. в печ. 25.10.89 1,0 усл. печ. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,86 уч.-изд. л.
Тираж 2000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
НовопресненскнЙ пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1990Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа Л2*
Изменение № 3 ГОСТ 313—77 Анилин технический. Технические условия
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)
Дата введения 1995—07—01
Вводная часть. Первый абзац после слова «полиизоцнанатов» изложить » новой редакции: «химикатов-добавок, лекарственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта. В производстве полиамина применяют анилин высшего сорта»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 93.12».
Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Высший сорт ОКП 24 7141 0120 |
Первый сорт ОКП 24 7W1 5130 |
|
|
Маслянистая прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета Минус 6,2 99,8 0,0006 0,1 |
Маслянистая прозрачная жидкость от светло- желтого до светло-коричневого цвета Минус 6,6 99,6 ; 0,005 ' 0,3 |
примечания 1, 2 после слов: «для технического анилина» дополнить словами: «высшего сорта» (2 раза);
примечание 2. Заменить слова: «показатель 3» на «показатель 2».
Пункт 1.3. Заменить ссылку: ГОСТ 19503—74 на ГОСТ 19503—93.
Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.1—89.
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Периодичность испытаний анилинг по показателю «массовая доля нитробензола в высушенном продукте» — не реже одного раза в квартал».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. '3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. , ( ..
Допускается применение других средств измерения с метрологическимихарактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.1—89 и ГОСТ 6732.2—89.
Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: «3.2. Подготовка пробы к анализу для определения в высушенном продукте температуры кристаллизации, массов ой доли анилина и массовой доли нитробензола».
