---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ

Частина 10.

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВОДОРОЗЧИННОГО ХРОМУ (VI) В ЦЕМЕНТІ

(EN 196-10:2006, IDT)

ДСТУ Б EN 196-10:2008

Київ

Мінрегіонбуд України

2009

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ"

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: М. Бабіч (керівник розробки);

Т. Раденко; І. Меркулова; Л. Полонська

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінрегіонбуду України від 16.12.2008 № 610,

чинний з 2009-07-01

3. Національний стандарт відповідає EN 196-10:2006 Methods of testing cement- Part 10:

Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement (Методи випробування

цементу. Частина 10. Визначення вмісту водорозчинного хрому (VI) в цементі)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDТ)

Переклад з англійської мови (en)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ V

Передмова VI

Вступ VII

1 Сфера застосування 1

2 Нормативні посилання 1

3 Загальні вимоги щодо випробувань 2

3.1 Кількість випробувань 2

3.2 Збіжність та відтворюваність 2

3.3 Наведення значень маси, об'ємів, коефіцієнтів поправок та результатів 2

3.4 Контрольне аналізування 2

4 Реактиви 3

5 Прилади 3

6 Підготування проби цементу до випробування 4

7 Проведення екстракції 4

7.1 Суть методу 4

7.2 Приготування цементного розчину 4

7.3 Фільтрування 5

8 Визначення хрому 5

8.1 Загальні положення 5

8.2 Аналізування без окиснення 5

8.3 Аналізування з окисненням 6

9 Обчислення та наведення результатів 7

9.1 Обчислення 7

9.2 Наведення результатів 7

10 Звіт про випробування 7

11 Збіжність та відтворюваність 7

Додаток А Оцінювання відповідності цементу граничному значенню вмісту водорозчинного шестивалентного хрому, наведеному у Директиві 2003/53/РЄ 8

Передмова 8

А.1 Сфера застосування 8

А.2 Нормативні посилання 8

А.4 Заводський виробничий контроль, що виконує виробник 9

А.5 Завдання органу з сертифікації 10

A.6 Критерії відповідності 12

А.7 Оцінювання відповідності 13

А.8 Заходи у разі невідповідності 14

А.9 Вимоги до постачальників 14

Додаток В Застосування цього стандарту для визначення вмісту водорозчинного хрому (VI) в сумішах, які містят цемент 15

В.1 Вступ 15

В.2 Метод екстрагування 15

В.3 Метод фільтрування 15

В.4 Обчислення та наведення результатів 16

8.5 Оцінювання відповідності 16

Додаток С Альтернативні випробування (1) із застосуванням екстракції цементного тіста-метод, який базується на стандарті DS 1020 17

С.1 Сфера застосування 17

С.2 Суть методу 17

С.3 Реактиви 17

С.4 Прилади 17

C.5 Методи градуювання та аналізування 17

С.6 Обчислення результатів 18

С.7 Звіт про результати 18

С.8 Точність 18

С.9 Звіт 18

Додаток D Альтернативні випробування (2) із застосуванням екстракції цементного тіста – метод, який базується на стандарті TRGS 613 19

D.1 Сфера застосування 19

D.2 Суть методу 19

D.3 Прилади 19

D.4 Реактиви 19

D.5 Побудова градуювального графіка 19

D.6 Приготування та аналізування проби 20

D.7 Обчислення та наведення результатів 20

D.8 Правила безпеки 21

Додаток Е Фотометричне визначення здатності до відновлення хрому в цементах 22

Передмова 22

Е.1 Суть методу 22

Е.2 Сфера застосування 22

Е.3 Прилади 22

Е.4 Реактиви 22

Е.5 Аналізування 23

Е.6 Обчислення 23

Е.7 Результати 23

Е.8 Контроль приладів 24

Бібліографія 25

Додаток НА Перелік нормативних документів, які пов’язані з цим стандартом та чинні в Україні 27

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт "Методи випробування цементу - Частина 10: Визначення вмісту водорозчинного хрому (VI) в цементі" ідентичний EN 196-10:2006 "Methods of testing cement - Part 10: Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement".

Супровід цього стандарту здійснює Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ".

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Цей стандарт використовують, в першу чергу, при контролі якості цементу, який експортують.

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

• слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";

• долучено структурні елементи цього національного стандарту - "Титульний аркуш", "Передмову", "Зміст", "Національний вступ", додаток НА "Перелік нормативних документів, які пов'язані з цим стандартом та чинні в Україні" та "Бібліографічні дані", які оформлені згідно з вимогами національної стандартизації України;

• до розділу 2 "Нормативні посилання" долучено "Національне пояснення", що містить переклад українською мовою нормативних посилань, наведених в EN 196-10;

• до підрозділу 3.4 додатка А (А.5.1) подані "Національні примітки", що містять додаткову інформацію до підрозділів, та нормативні документи, чинні в Україні;

-до розділу 4 подана "Національна примітка" щодо перевірки реактивів, їх розчинів та води, які застосовують для випробувань;

- назви хімічних сполук наведені відповідно до ДСТУ 2439 "Елементи хімічні та речовини прості. Терміни та визначення основних понять. Умовні позначення" та систематичної номенклатури ІЮПАК (IUPAC - International Union of the Pure and Applied Chemistry - Міжнародний союз теоретичної і прикладної хімії). Назви хімічних речовин та кислот у дужках - це традиційні назви і подані при першому згадуванні як довідкові, наприклад, кислота хлоридна (соляна) тощо.

Міжнародні документи, на які є посилання у тексті стандарту, а саме EN 196-1, EN 45011, ISO/IEC 17020, ISO/IEC 17025 впроваджені в Україні як національні стандарти, крім EN 196-7. Про це зазначено в національних поясненні та примітці.

Копію EN 196-7 можна отримати в Головному фонді нормативних документів.

ПЕРЕДМОВА

Цей документ (EN 196-10) був розроблений Технічним комітетом Європейського комітету зі стандартизації CEN/TC 51 "Цемент та будівельне вапно", секретаріат якого знаходиться в Бельгійському інституті з стандартизації (IBN).

Цей стандарт набуває статусу національного, якщо опубліковано ідентичний текст або його затверджено не пізніше січня 2007 p., причому можливо національні стандарти, які суперечать йому, треба скасовувати не пізніше січня 2007 р.

Група європейських стандартів щодо методів випробовування цементу включає наступні частини:

EN 196-1 Методи випробування цементу - Частина 1: Визначення міцності

EN 196-2 Методи випробування цементу - Частина 2: Хімічне аналізування цементу

EN 196-3 Методи випробування цементу - Частина 3: Визначення строків тужавлення та рівномірності зміни об'єму

EN 196-5 Методи випробування цементу - Частина 5: Випробування для визначання пуцолану для пуцоланового цементу

EN 196-6 Методи випробування цементу - Частина 6: Визначення тонкості помелу

EN 196-7 Методи випробування цементу - Частина 7: Методи відбирання та готування зразків цементу

EN 196-8 Методи випробування цементу - Частина 8: Теплота гідратації- Метод розчинювання

EN 196-9 Методи випробування цементу - Частина 9: Теплота гідратації- Напівадіабатичний метод

Примітка. Раніше наявна частина стандарту - EN 196-21 Методи випробування цементу - Частина 21: Визначення вмісту хлориду, діоксиду вуглецю та лужних складників цементу - була перероблена та увійшла доЕN 196-2.

ENV 196-4 Методи випробування цементу - Частина 4: Кількісне визначення складників - до прийняття був складений та опублікований як Технічний регламент CEN.

У відповідності з регламентом діяльності CEN/CENELEC національні інститути зі стандартизації Австрії, Бельгії, Великої Британії, Греції, Данії, Естонії, Ірландії, Ісландії, Іспанії, Італії, Кіпру, Латвії, Литви, Люксембургу, Мальти, Нідерландів, Німеччини, Норвегії, Польщі, Португалії, Румунії, Словаччини, Словенії, Угорщини, Фінляндії, Франції, Чеської Республіки, Швеції та Швейцарії зобов'язані прийняти цей європейський стандарт.

ВСТУП

У цьому стандарті описано еталонний метод визначення вмісту водорозчинного хрому (VI) у цементі, який складається з двох етапів: процедури екстракції та аналізу відфільтрованого екстракту.

Описаний у цьому стандарті метод випробування базується на принципі, згідно з яким екстракцію проводять за умов, якомога більш наближених до умов комерційного (експлуатаційного) застосування цементу. Отже екстракцію проводять із застосуванням стандартного цементу і подальшої фільтрації. Інші методи екстракції, що базуються на екстракції тіста і традиційно застосовуються, наведені у додатках С і D як методи, що можуть бути використані як альтернативні випробування у заводських лабораторіях виробничого контролю або в лабораторіях, які не мають доступу до обладнання, зазначеного в EN 196-1 для випробування міцності цементу. Застосування екстракції тіста не відповідає комерційним умовам застосування цементу.

В описаному у цьому стандарті методі випробування використаний принцип спектрофотометричного аналізу. Згідно з цим аналізування може бути виконано без необхідності застосування етапу окиснення. У деяких випадках окремі види цементу можуть містити відновні речовини, які не можна визначити еталонним методом, які заважають проведенню аналізу і потребують застосування етапу окиснення. Результати міжлабораторних випробувань свідчили про необхідність включення "попередньої оцінки" з метою визначення ефективності аналізування. Порівнянням результатів, одержаних за допомогою методу, який включає або не включає етап окиснення, можна визначити, чи повинен еталонний метод включати етап окиснення стосовно даного цементу.

Для аналізування відфільтрованого екстракту можуть бути застосовані інші інструментальні методи за умови, що вони атестовані відносно еталонного методу.

У спірних випадках або у випадках порушень нормованих обмежень необхідно застосовувати виключно еталонний метод.

Метод випробування, описаний у цьому європейському стандарті, значною мірою грунтується на датському стандарті DS 1020, а також на методі екстракції, опрацьованому Асоціацією французької цементної промисловості (ATIHL). Були старанно враховані деталі німецького методу TRGS 613, розробленого Німецьким комітетом небезпечних речовин на підтримку Промислових норм вмісту небезпечних речовин. Враховано також метод "звичайного забарвлення" Британської асоціації цементу (British Cement Association), проект методу, розроблений CEN/TC 193/WG1 Європейського комітету зі стандартизації (посилання N680), щодо в'яжучих на основі цементу, метод Європейського стандарту EN 420 щодо захисних рукавиць, а також метод (посилання ID-215), розроблений компетентною Адміністрацією безпеки праці та охорони здоров'я на робочих місцях США (Occupational Safety and Health Administration, Salt Lake).

Розроблений Асоціацією портландцементу США звіт про дослідні та конструкторські розробки № 2554 "Перевіряння та оцінювання аналітичних методів визначання вмісту хрому в гідравлічних цементах та клінкерах" (видавець - Вальдемар А. Клемм) був дуже корисним при вирішенні технічних проблем. В заключному проекті опрацьованого Технічним комітетом 292 Європейського комітету зі стандартизації Технічного регламенту CEN/TR 14589 було підтверджено, що речовини зі вмістом хрому, як і їх розчинність, є чутливими до змін рН, а також до умов окиснення-відновлення. Вказана проблематика у згаданому європейському стандарті вирішується через обмеження дії повітря на зразок, введення до лужного відфільтрованого екстракту індикатора та точного встановлення рН для аналітичного методу.

Метод випробування, описаний у цьому європейському стандарті, вирішує завдання створення еталонного методу випробування для оцінювання відповідності цементу вимогам Директиви 2003/53/РЄ Європейського парламенту і ради від 18 червня 2003 p., що є 26-ю зміною Директиви ради 76/769/ЄЕР щодо обмежень продажу і застосування деяких небезпечних речовин і препаратів (нонілфенол, етоксилат нонілфенолу і цемент). Оцінювання відповідності цементу викладено у додатку А.