---

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой до­лей азотной кислоты 25%;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч., раствор гото­вят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго деся­тичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра-' цпи c(AgNO₃) =0,1 моль/дм³;

раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до мет­ки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

2—255

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

Для построения градуировочного графика готовят серию об­разцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10, 12; 15 см³ раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см³ воды, 2,5 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых рас­творов, используя в качестве раствора сравнения образцовый рас­твор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отно­шению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающе­го свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490±10) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей стро­ят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа­щиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотно­стей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ воды, 0,5 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.

Массовую долю хлоридов (Лі) в процентах вычисляют по фор­муле

_v -250-100

A

m ■ 5 ■ I О⁶

j —где Ш — масса хлоридов, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух- параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч., раствор; гото­вят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешива­ют (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вмести­мостью 250 см³ и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и про­фильтрованный;

раствор, содержащий 1 мг SO₄²~ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А), 20 см³ раствора А помещают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

1. см³ раствора Б содержит 20 мкг SO₄^2- ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;.

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

Для построения градуировочного графика готовят серию об­разцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см³ вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см³ раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг SO₄²-.

В каждый раствор прибавляют 8 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 3 см³ крахмала и тщательно перемешивают. Затем при-

..бавляют 5 см³ хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO₄^2-. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых рас­творов по отношению к раствору сравнения. Измерение произво­дят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фото­электроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 5 (490 нм).

По полученным данным оптических плотностей строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в об­разцовых растворах массы SO₄²~ в микрограммах, по оси орди­нат — соответствующие им значения оптических плотностей.

5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер­ную колбу, вместимостью 25 см³, прибавляют 6,5 см³ раствора ор- тофосфорной кислоты, 3 см³ раствора крахмала, 3 см³ воды и тща­тельно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см³ хло­ристого бария, доводят объем раствора водой до метки, закры­вают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7.2.

Массовую долю сульфатов (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

__ mi-250-100

m-5-MP '

где mi — масса сульфатов, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

т— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,001%.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12—81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в. 200 см³ воды; 2 см³ раствора содержат 5 мг СГ;

индиго (органический краситель) по ГОС! 6392—74, раствор готовят по ГОСТ 4517—87, раствор 1 (1 : 40) хранится в течение 1 года; 4 см³ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см³ раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1:5000), свежеприготов­ленный;

раствор, содержащий 1 мг ЫОз~ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А): 10 см³ раствора А помещают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см³ раствора Б содержит 10 мкг NO₃~;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мер­ные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброван­ную на 30 см³, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индиго 3, 10 см³ серной кислоты и тщательно перемеши­вают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и сно­ва перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинако­вой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора 3, 10 см³ серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта — 2 см³ раствора Б, для 2-го сорта — 4 см³ раствора Б и для пищевой кис­лоты— 1,2 см³ раствора Б.

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей, уксусной кислоты 12%;

кислота серная по ГОСТ 4204—77; раствор концентрации с(1/2Н₂80л) =0,001 моль/дм³ (0,001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456—79;

натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199—78;

буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают;

о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см³ воды добавляют 100 см³ буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидро­ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe²+ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А);

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора 0,001 и. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготов­ленный;

1. см³ раствора Б содержит 10 мкг Fe²+;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

Для построения градуировочного графика готовят серию образ­цовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см³ вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см³ раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0,1 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ о-фенантролина и 20 см³ буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, по­сле этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отно­шению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине вол­ны (490+10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в об­разцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси орди­нат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

5,0 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в ста­кан вместимостью 100 см³ 0,1 см³ уксусной кислоты, 5 см³ фенан­тролина, 20 см³ буферного раствора и погружают на 10 мин в ки­пящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до мет­ки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раство­ра измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле _х Отт 250-100

³т-5-10»

где т₁— масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;