---

ГОСТ 8.532-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства
измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА
ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ.
МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ
АТТЕСТАЦИЯ

Содержание и порядок проведения работ

Издание официальное

БЗ 5-2000/109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский науч­но-исследовательский институт метрологии Госстандарта России» (ФГУП УНИИМ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 28—30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. № 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.532—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8.532—85

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииГОСТ 8.532-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ.
МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ

Содержание и порядок проведения работ

State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of substances
and materials. Interlaboratory metrological certification. Content and order of works

Дата введения 2003—03—01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации.

2. Нормативные ссылки

8. настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.010—90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики вы­полнения измерений

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений.

8. Определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

* На территории Российской Федерации вместо указанного стандарта действует ГОСТ Р 8.563—96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

8. Издание официальноеОбщие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации

   1. Межлабораторную аттестацию СО проводят с целью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.

   2. При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность от неоднородности СО.

   3. При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.

Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и хими­ческих принципах.

• сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов резуль­татов измерений;

• количество участвующих лабораторий;

• рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические реко­мендации по проведению измерений.

При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:

• общее описание (характеристику) материала СО;

• перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компо­нентов;

• рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;

• величину наименьшей представительной навески материала СО;

• форму протокола результатов измерений по приложению А;

• срок представления результатов измерений;

• указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении измерений.

8. 1. Для проведения межлабораторной аттестации отбирают от материала СО, подготовленного в соответствии с 4.5, пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.

   2. В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ, в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.

   3. Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.

9. Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО

   1. При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.

   2. Независимые результаты измерений А), полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9, затем:

• упорядочивают по возрастанию в ряд

^(1) - ^(2) - >•••> - ^(/) - >•••> ^(Л)’

где і — номер результата в упорядоченном ряду,

N — общее количество результатов межлабораторной аттестации;

• вычисляют медиану результатов X по формуле

~ л < I⁽Xn/2) + Xn/2 + 1)^)/2 - Д^{ля четныхN}>

X=med{X-} = 1 _vхт. (2}

^z Х[_(ЛГ+ц/2] — для нечетных N; '■

• вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0_z- по формуле

d0_z.= X(/) — XT|; (3)

• вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD0 по формуле

M

(4)

AD0 = med{d0_z-},

где med {d0_z} вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2), в зависимости от числа ненулевых значений d0_z-;

• вычисляют величину критического отклонения результатов от медианы С_к по формуле

С_к =3 -MAD0. (5)

2= (1/л) • fx_(z).

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации SA вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений d1_z- от среднеарифметического

d1z-=X(/) —2| (7)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD1 по формуле

MAD1 = med {d1_z}, (8)

где med {d1_z} — в зависимости от числа ненулевых значений d1_z- вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение SA вычисляют по формуле

S2~= 1,48MAD1. (9)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации Да оценивают по формуле

^ДА = ^t(j))^^SA^/х/■ ¹ = -fy^A ⁽¹⁰⁾

где t(j) — квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы /= (N— 1). Значения коэффи­циента 2?у = ў/т/ f + 1 приведены в приложении Б.

N

(11)

А = (1/W) • X w_z • X(z) ,
z = 1

где W — сумма весовых коэффициентов w_z.

Весовые коэффициенты вычисляют следующим образом:

• для каждого результата X(_z) вычисляют нормированное отклонение от медианы U_z по формуле

U_z = d0/(5XMAD0), (12)

где величины d0_z- и MAD0 вычислены по формулам (3) и (4);

• весовые коэффициенты Wj в зависимости от значений U_z вычисляют по формуле

^Wz =

(1 — -)² — для Ui < 1 0 — для U_z> 1.

(13)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации Sj вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного 42, по формуле

^d2і = |X(_Z) — A I (14)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD2 по формуле

MAD2 = med {d2_z}, (15)

где med {d2_i} в зависимости от числа ненулевых значений d2_z вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение SJ вычисляют по формуле

SJ= 1,48- MAD2. (16)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации A J оценивают по формуле

Af = Bf - A, (17)

где/= К—1;

К — количество отличных от нуля коэффициентов Wi, а значения коэффициента Bj- определяют по таблице Б.1 приложения Б.

_V

(18)

I 2 о

^АА +⁴ ' ^Sh,

где S_H — среднеквадратическое отклонение погрешности от неоднородности.

Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в приложении В.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Форма протокола результатов межлабораторной аттестации СО

Наименование и адрес лаборатории

Разработчик СО

Обозначение проб и аттестуемые компоненты

Дата получения проб

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ

Дата проведения измерений

МВИ

наименование, сведения об аттестации и аттестующей организации,

приписанная погрешность

Средства измерений

наименование, сведения о поверке

Значения результатов измерений:

Контроль точности результатов измерений:

Руководитель лаборатории