п
расшифровка подписи
одписьПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Коэффициент для оценивания доверительного интервала для Р = 0,95
Таблица Б.1
|
Количество степеней свободы К |
Bf |
Количество степеней свободы К |
Bf |
|
6 |
1,050 |
19 |
0.482 |
|
7 |
0.925 |
20 |
0.468 |
|
8 |
0.836 |
21 |
0.455 |
|
9 |
0.769 |
22 |
0.443 |
|
10 |
0.715 |
23 |
0.432 |
|
11 |
0,672 |
24 |
0.422 |
|
12 |
0.635 |
25 |
0.413 |
|
13 |
0.604 |
26 |
0.404 |
|
14 |
0.577 |
27 |
0.396 |
|
15 |
0.558 |
28 |
0.388 |
|
16 |
0.533 |
29 |
0.380 |
|
17 |
0.514 |
30 |
0.373 |
|
18 |
0.497 |
31 |
0.367 |
Для / >31 значение коэффициента Bj вычисляют по формуле
В. 2.03//-1 (Б.1)
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной
аттестации СО
Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с5.4 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент: общий белок; аттестуемая характеристика — массовая концентрация общего белка. Результаты измерений, полученные в 17 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.1.
Таблица В.1 — Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО состава сыворотки крови
|
Номер результата і |
Результат Х^, г/дм3 |
d0z, г/дм3 |
dlz, г/дм3 |
|
1 |
62,5 |
7,5 |
6,2 |
|
2 |
63,5 |
6,5 |
5,2 |
|
3 |
64,4 |
5,6 |
4,3 |
|
4 |
64,8 |
5,2 |
3,9 |
|
5 |
65,3 |
4,7 |
3,4 |
|
6 |
65,3 |
4,7 |
3,4 |
|
7 |
66 |
4,0 |
2,7 |
|
8 |
70 |
0 |
1,3 |
|
9 |
70 |
0 |
1,3 |
|
10 |
70,4 |
0,4 |
1,7 |
|
11 |
70,5 |
0,5 |
1,8 |
|
12 |
70,9 |
0,9 |
2,2 |
|
13 |
71 |
1 |
2,3 |
|
14 |
71 |
1 |
2,3 |
|
15 |
71,5 |
1,5 |
2,8 |
|
16 |
74,5 |
4,5 |
5,8 |
|
17 |
76 |
6,0 |
7,3 |
В первом столбце таблицы В.1 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором — упорядоченные по возрастанию результаты измерений массовой концентрации общего белка, полученные в лабораториях. Общее число результатов N = 17.
По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов
Х = ^[(17+1)/2] = ^(9) = 70,0
и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0z по формуле (3) настоящего стандарта
d0z = 1^ — 70,0|.
Значения абсолютных отклонений d0z- приведены в третьем столбце таблицы В.1.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 15 значений d0z в ряд: 0,4(1) < 0,5(2) < 0,9(3) < 1,0(4) < < 1,0(5) < 1,5(6) < 4,0(7) < 4,5(8) < 4,7(9) < 4,7(10) < 5,2(11) < 5,6(12) < 6,0(13) < 6,5(14) < 7,5(15).
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
MAD0 = med{d0z} = d0(8) = 4,5
и величину Ск по формуле (5) настоящего стандарта
Ск = 3-MAD0 = 3-4,5 = 13,5.
Все значения d0z в данном случае менее Ск, поэтому в качестве аттестованного значения А принимают среднеарифметическое результатов
А = (1/17) - (62,5 + 63,5 + ... + 76,0) = 68,7.
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации А вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от среднеарифметического по формуле (7)
d1z- = |Х(/) - 68,7|.
Значения абсолютных отклонений d1z- приведены в четвертом столбце таблицы В.1.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля значения d1z- в ряд: 1,3(1) -1,3(2) -1,7(3) - 1,1(4) - 2,2(5) - - 2,3(6) -2,3(7) -2,7(8) -2,8(9) -3,4(10) -3,4(11) -3,2(12) -4,3(13) -5,2(14) -5,8(15) -6,2(16) -7,3(17).
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
MAD1 = med {d1z} = d1(9) = 2,8.
Среднеквадратическое отклонение S^ вычисляют по формуле (9) настоящего стандарта
Х = 1,48-MAD1 = 1,48- 2,8 = 4,1.
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (10) настоящего стандарта, в которой для данного случая/= 17-1=16:
Ар= В16 .Sp= 0,533-4,1 = 2,2.
Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.5 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент: ионы калия; аттестуемая характеристика — молярная концентрация ионов калия. Результаты измерений, полученные в13 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.2.
Таблица В.2 — Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО концентрации ионов калия
|
Номер результата і |
Результат Х^, ммоль/дм3 |
d0;, ммоль/дм3 |
wt |
d2z, ммоль/дм3 |
|
1 |
3,35 |
1,29 |
0,00 |
1,28 |
|
2 |
4,05 |
0,59 |
0,00 |
0,58 |
|
3 |
4,53 |
0,11 |
0,72 |
0,10 |
|
4 |
4,59 |
0,05 |
0,94 |
0,04 |
|
5 |
4,60 |
0,04 |
0,96 |
0,03 |
|
6 |
4,63 |
0,01 |
1,00 |
0,00 |
|
7 |
4,64 |
0,00 |
1,00 |
0,01 |
|
8 |
4,65 |
0,01 |
1,00 |
0,02 |
|
9 |
4,65 |
0,01 |
1,00 |
0,02 |
|
10 |
4,68 |
0,04 |
0,96 |
0,05 |
|
11 |
4,70 |
0,06 |
0,91 |
0,07 |
|
12 |
4,88 |
0,24 |
0,09 |
0,25 |
|
13 |
6,01 |
1,37 |
0,00 |
1,38 |
d0; = (А;. - 4,64|.
Значения абсолютных отклонений d0; приведены в третьем столбце таблицы В.2.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d0; в ряд: 0,01(1) < 0,01^2) < 0,01^3^ < 0,04^ < < 0,04(5) < 0,05(6) < 0,06(7) < 0,11(8) < 0,24(9) < 0,59(ю) < 1,29(П) < 1,37(12).
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
MAD0 = med {d0;} = (d0(6) + d0(7))/2 = (0,05 + 0,06)/2 = 0,055
и величину Ск по формуле (5) настоящего стандарта
Ск = 3 ■ 0,055 = 0,165.
Четыре значения d0;- в данном случае более Ск, поэтому обработку результатов выполняют по 5.5 и в качестве аттестованного значения Д принимают средневзвешенное результатов, вычисленное по формуле (11).
Для определения весовых коэффициентов для каждого результата Х; вычисляют по формуле (12) настоящего стандарта величину U;
U; = d0;/(5,2 ■ MAD0) = а0/(5,2-0,055) и весовой коэффициент w;- по формуле (13) настоящего стандарта.
Значения весовых коэффициентов приведены в четвертом столбце таблицы В.2.
Находят сумму весовых коэффициентов W = 8,58 и вычисляют аттестованное значение А
А = (1/8,58) ■ (0,72 ■ 4,53 + 0,94 ■ 4,59 + ... + 0,09 ■ 4,88) = 4,63.
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации ..Л'^вычис- ляют абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного
d2; = | Х(0 - 4,63|.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d2; в ряд: 0,01(1) < 0,02(2) < 0,02(3) < 0,03(4) < < 0,04(5) < 0,05(6) < 0,07(7) < 0,10(8) < 0,25(9) < 0,58(W) < 1,28(П) < 1,38(12).
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
MAD2 = med{d2;} = (d2(6)+ d2(7))/2 = (0,05+0,07)/2=0,06.
Среднеквадратическое отклонение ЛД'вычисляют по формуле (16) настоящего стандарта
Sp= 1,48 ■ MAD2 = 1,48 -0,06 = 0,09.
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (17) настоящего стандарта при К =10 и/=10 —1 = 9:
Д^ = В9 ■ 5^= 0,769 ■ 0,09 = 0,07.
УДК 539.089.68:006.354
МКС 17.020
Т86.5
ОКСТУ 0008
Ключевые слова: стандартные образцы, межлабораторная аттестация, аттестованное значение стандартного образца, погрешность аттестованного значения стандартного образца
Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М.В. Бучная
Компьютерная верстка ЛА. Круговой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 02.09.2002. Подписано в печать 11.09.2002. Усл. печ. л. 1,40.
Уч.-изд. л. 0,85. Тираж 675 экз. С 7263. Зак. 736.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
1 первом столбце таблицы В.2 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором — упорядоченные по возрастанию результаты измерений молярной концентрации ионов калия, полученные в лабораториях. Общее количество результатов N = 13.
2По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов
. ——-
Х = ^[(13+1)/2] = ^(7) = 4,64
и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0z по формуле (3) настоящего стандарта
