ЧУГУН И СТАЛЬ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом металлов
ции, метрологии и сертификации
метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля
1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Республика Белоруссия
Республика Грузия
Республика Таджикистан
Азгосстандарт
Бел стандарт
Грузстандарт
Таджикский государственный центр по
стандартизации, метрологии и
Российская Федерация
Украина
сертификации Г осстандарт России Госстандарт Украины
ЧТО
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 405 межгосударственный стандарт ГОСТ 27809—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 27809-88
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ЧУГУН И СТАЛЬ I
Методы спектрографического анализа
Cast iron and steel.
Methods of spectrographic analysis
Дата введения 1997—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрографические методы
определения в чугуне и стали массовой доли элементов:
церии ниобий
цирконии
- мышьяк »
молибден вольфрам ванадий магний
0,02 o:oi
0,005 0,001 0,01 0,01
0,005 0,005
- кремний — от
- марганец »
- хром »
- никель »
- алюминий »
»
»
»
Издание официальное
Метод основан на возбуждении атомов элементов чугуна или стали электрическим разрядом дуги переменного тока при атмосферном или пониженном давлении воздуха, разрядом высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха, разложении излучения в спектр, регистрации спектра на фотопластинке, измерении плотности почернения спектральных аналитических линий контролируемых элементов и линий сравнения железа, вычислении разности плотностей почернения этих линий и последующем определении массовой доли элементов с помощью градуировочных графиков.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан дарты:
Г
ГОСТ 8.010-90
ГОСТ 8.315-91 жения
СИ. Методики выполнения измеренийГСИ. Стандартные образцы. Основные поло
ГОСТ 8.326—89 Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестандартизированных средств измерения. Основные положения
ГОСТ 12.1.019—79 ССБТ. Элеклробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.030—81 ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 12.2.007.0—75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195—77 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
П
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 4784-74 мые. Марки
ГОСТ 6456—82 условия
ГОСТ 7565-81
рутки медные. Технические условия Круги шлифовальные. Технические условия Аммоний хлористый. Технические условия Калий бромистый. Технические условия Алюминий и сплавы алюминиевые деформируеШкурка шлифовальная бумажная. Технические
Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 19627—74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 21400—75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
При проведении анализа применяют спектрографы, дуговые,
искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры и другую аппаратуру, обеспечивающую точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом. Неставдартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326.
Градуировочные графики строят по методу «трех эталонов» или другими методами, откладывая по оси абсцисс логарифм массо
в
разность плотности почерне
ой доли элемента, а по оси ординат ния аналитической линии и линии сравнения для стандартных образцов.Для каждой спектрограммы, соответствующей пробе, по каждому элементу с помощью градуировочного графика, построенного в соответствии с 3.2, определяют значения массовой доли элемента. Среднее значение массовой доли по двум (трем) спектрограммам принимают за результат спектрального анализа.
Численное значение результата анализа пробы и стандартного образца должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении погрешности А.
ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565.
Поверхность пробы, подготовленную для анализа, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Кварцевый спектрограф средней или высокой дисперсии, позволяющий получать спектр в диапазоне длин волн от 230 до 420 нм.
Кварцевый ступенчатый ослабитель.
Генератор дуги переменного тока (режим дуги переменного тока).
Генератор высоковольтной искры (режим высоковольтной искры).
Микрофотометр.
Спектропроектор.
Отрезные станки.
Точильно-шлифовальный (обдирочно-наждачный) станок.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, твердостью СТ-2, размером 300x40x70 мм по ГОСТ 2424.
Шкурка шлифовальная бумажная типа ШБ-200 зернистостью 40-50 по ГОСТ 6456.
Универсальный станок для заточки электродов.
Токарно-винторезный станок.
Постоянные электроды — угольные спектрально чистые стержни диаметром 6 мм марок С2, СЗ, прутки медные диаметром 6 мм по ГОСТ 1535 марок М00, Ml, М2 по ГОСТ 859, стержни алюминиевые диаметром 6 мм марки АД-1 по ГОСТ 4784, прутки вольфрамовые диаметром 4—8 мм.
Стеклянные и металлические шаблоны толщиной 1,5; 2,0 мм.
Комплекты стандартных образцов — ГСО, ОСО, СОП.
Камера-штатив — установка конструкции УкрНИИМет для ана-
лиза при пониженном давлении воздуха. Схема и описание установки приведены в приложении ь.
Вакуумный насос типа ВНВР-5ДН.
Мановакуумметр.
Вакуумные краны двухходовые и трехходовые.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС, УФШ, ПФС-02.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Гидрохинон по ГОСТ 19627.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
Метол (параметиламинофенол).
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Проявитель:
Раствор 1
Метол, г.
Натрий сернистокислый безводный, г . . . .
Гидрохинон, г
Калий бромистый, г .
В
до
500
ода дистиллированная, см3Р
20,0 до 500
200,0
27,0
. . . до 500
аствор 2Натрий углекислый, г
Вода дистиллированная, см3
Раствор 1 и 2 смешивают в равных объемах.
Закрепитель:
Натрий серноватистокислый, г
Аммоний хлористый, г
Вода дистиллированная, см3
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и
материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
Подготовку аппаратуры к выполнению измерений проводят согласно инструкции пообслуживанию и эксплуатации аппаратуры.
Постоянные электроды затачивают на усеченный конус под углом 90° с диаметром площадки 1,5—2,0 мм или на полусферу с радиусом кривизны 3—4 мм.
Градуировочные графики строят по методу «трех эталонов» или контрольного эталона с применением стандартных образцов категории ГСО, ОСО, СОП, соответствующих пробам по составу и физико-химическим свойствам и аттестованных по ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа с известными показателями точности. Допускается при градуировке использование СО, отличающихся от анализируемых проб по физико-химическим свойствам, при условии внесения поправок в результаты анализа.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробу или стандартный образец и постоянный электрод закрепляют в электрододержателях. Расстояние между ними устанавливают с помощью шаблона, теневой проекции или путем отсчета по шкале маховичка от момента касания электродов.
Щель спектрографа освещают источником света с помощью трехлинзовой или однолинзовой системы.
При необходимости перед щелью спектрографа ставят кварцевый ступенчатый ослабитель.
При работе по методу «трех эталонов» фотографируют в одинаковых условиях по два (три) раза на спектрографе спектры проб и стандартных образцов (эталонов) на одной фотопластинке. Порядок фотографирования спектров рандомизируют.
При работе по методу контрольного эталона многократно на одной или нескольких фотопластинках в одинаковых условиях фотографируют спектры стандартных образцов (эталонов), один из которых служит контрольным. Спектры проб и контрольного эталона фотографируют по два (три) раза на другой фотопластинке.
спектрограмме на фотопластинке находят нужную область спектра, спектральные линии элементов и с помощью микрофотометра измеряют плотность их почернения. Длины волн рекомендуемых спектральных линии и интервал значении массовых долей определяемых элементов приведены в таблице 1.
Линию Si 250,69 нм применяют в отсутствие ванадия, а Si 251,61 нм — в отсутствие ванадия и титана.
Таблица 1
Длина волны, нм
Определяемый
элемент
определяемого
элемента
элемента сравнения
железа
Интервал массовой
доли,
%
Дуга
Искра
****ч^чжмч^*««*'
Дуга
Искра
Hl
Кремний
Марганец
Хром
Никель
288,16
288,16
250,69
251,61
288,06
288,08
250,78
251,81
280,11
293,31
267,71
267,71
341,47
305,08
250,69
251,61
288.16
293,31 293,31 293,31 293,93
257,60 265.10
267,71
283.04
341,47
341,47
241,61
250,78
251,81
286.93
280,45
292,66
267,90
268,92
341,31
305,52
292,66
292,07
293,69
292,66
257,79
264.95
268,92
282.33
341,31
344,38
241,33
0,002-0,010 0,002-0,400
0,1—1,0
0,1-0,4
0,4—5,0
0,4-5,0
0,4—5,0
0,01—0,30
0,20-1,00
0,20-2,00
0,20-2,00
0,20-2,00
0,20-2,00
2,0—5,0
2,0-5,0
0,01-0,50
0,1-5,0
0,01-0,50
0,01-0,50
1,0—5,0
1,0—5,0
